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詳解微波消解儀的操作流程和注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g,，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）,。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須微波消解的安全性,；
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中,，加消解用試劑，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機樣品量大于0.2g的，可放于加熱設備低溫預加熱半小時以上,，避免過激反應,。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損,，及時更換。使用擴口器擴口密封,，然后,，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管,，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處,。將保護蓋蓋在頂蓋上,，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋,。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上,。為密封有效,，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口,。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,， 螺紋蓋順時針擰緊,。將轉子放到爐腔內(nèi)的轉盤上，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲,。為了轉子能穩(wěn)定旋轉,，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上,。41位轉子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當少于以上罐數(shù)時，可以做以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系,。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上,，對準定位孔，順時針旋緊保護罩,，卡口鎖定,。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界面,。根據(jù)樣品,，開始編寫程序。編輯完成后按START,，開始程序,。
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開門,，將轉子轉移到通風櫥,，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,，為了適合分析,，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋,、反應內(nèi)管及定容：
①打開消解罐,，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架,。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi),。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中,。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產(chǎn)物進行定容,。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序,。
②內(nèi)管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下,。