微波消解能滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理要求
微波消解作為一種的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,,具備加熱速度快,、加熱均勻,、試劑用量少,、低,、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn),。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,,具備很高的樣品回收率。
微波消解使用應(yīng)注意的幾個問題:
1,、過壓泄壓:
微波消解使用應(yīng)注意的幾個問題:
1,、過壓泄壓:
能否及時(shí)安全泄壓關(guān)系到安全性,,是zui重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,,是在檢測到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時(shí)停止微波加熱,,但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會立即停止,所以可能造成過壓,,必須能夠及時(shí)安全泄壓,。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠(yuǎn)大于zui大工作壓力,才能有足夠的安全系數(shù),。
2,、測溫/測壓方式:測溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式(光纖測溫)與非接觸式(紅外測溫)。兩種方式各有利弊,,用戶可從檢測性,、樣品檢測的均一性、檢測速度等因素分別考察,。在測壓方式上,,各公司的產(chǎn)品比較一致,均為接觸式測壓,。
3,、消化容器的材質(zhì):一般有氟塑料類TFM、PTFE,、PFA和石英,。TFMzui高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度,、高溫高壓下的抗?jié)B透性,、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,,但其zui高使用溫度不如PTFE,。因此,TFM是消化容器的材質(zhì),。國內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,,一般只能用作中低壓消化容器。
4,、護(hù)套材質(zhì):一般有PEEK,、陶瓷、Ultem-100,,其強(qiáng)度均遠(yuǎn)大于TFM,,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無法與TFM、PTFE,、PFA等氟塑料相比,。
5、消化罐zui高工作溫度:zui高工作溫度不可能超過消化容器材質(zhì)的zui高使用溫度,。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用溫度,。雖然有些公司的產(chǎn)品可以達(dá)到300℃,但不能同時(shí)達(dá)到zui高壓力,,300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響,。石英消化容器的zui高工作溫度可以很高,,但受制于其護(hù)套或托架等,所以一般也只能達(dá)到300℃,。通常,,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。