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當(dāng)前位置:德祥科技有限公司>>技術(shù)文章>>難,!費(fèi)!慢,!DMSO去除技巧分享,,打破困境
去除高沸點(diǎn)溶劑是化學(xué),、制藥,、環(huán)保和許多工業(yè)過程中的一個(gè)挑戰(zhàn),主要由于高沸點(diǎn)溶劑具有較高的沸點(diǎn)和溶劑的分子間反應(yīng),,以DMSO為例,,由于其具有較高的熱穩(wěn)定性、低毒,、與水互溶等特點(diǎn),,因此,DMSO被廣泛評(píng)價(jià)有機(jī)合成、催化金屬反應(yīng),、親核反應(yīng),、反應(yīng)等多個(gè)領(lǐng)域,被譽(yù)為是藥物化學(xué)和生物化學(xué)中的“萬能溶劑",。
DMSO去除難點(diǎn)
然而,,DMSO也具有一些特別的性質(zhì),這使得它在去除過程中會(huì)遇到一系列難點(diǎn):
高沸點(diǎn)
DMSO的沸點(diǎn)為189°C,,相比許多常見溶劑(如水,、乙醇等)更高。這意味著,,提高DMSO時(shí)需要更高的溫度,。如果在加熱過程中溫度過高,可能會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物的降解或副反應(yīng)的發(fā)生,,尤其是在藥物合成和化學(xué)過程中,,這對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量和純度會(huì)產(chǎn)生不良影響;
低動(dòng)力性
盡管DMSO有較高的沸點(diǎn),,但其蒸發(fā)性相對(duì)較低,,這使得簡單的加熱蒸發(fā)往往效率較低,特別是在沒有足夠的壓力控制或設(shè)備優(yōu)化的情況下,;
DMSO與水的混溶性
DMSO與水高度混溶,,因此如果需要使用水洗滌或水相提取等方法去除DMSO,可能會(huì)導(dǎo)致溶劑和水無法有效分層,,降低分離效率,。水洗并不一定能去除DMSO,,且可能需要反復(fù)洗滌,,這不僅增加了操作的復(fù)雜性,還可能浪費(fèi)大量的時(shí)間和資源,;
凍干法效率低,,且存在溶劑殘留的風(fēng)險(xiǎn)
雖然凍干法在許多應(yīng)用中是一種理想的溶劑去除方法,尤其適用于熱敏感物質(zhì),,但去除DMSO當(dāng)時(shí),,仍然存在一些難點(diǎn),例如低動(dòng)力性,、DMSO分子可能被包裹在冰晶中,,凍干時(shí)間長,對(duì)于DMSO含量較高的樣品還需要重復(fù)多次凍干等,。
Q
如何高效去除溶液,?
離心濃縮儀作為一種高效的溶劑去除方式,廣泛應(yīng)用于科研、藥物開發(fā),、化學(xué)分析等領(lǐng)域,,其原理基于離心力和蒸發(fā)原理,利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力促進(jìn)溶液中溶劑的揮發(fā)或移除,,從而實(shí)現(xiàn)溶液的濃縮,。
本文將以Genevac EZ-2 4.0 離心濃縮儀案例,為大家詳細(xì)介紹去除樣品中DMSO的具體方法,。
TEGENT
去除DMSO時(shí)對(duì)儀器的高性能要求
Genevac 一直專注于研究與生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備,,滿足以下在去除DMSO時(shí)對(duì)儀器的高性能要求。
耐化學(xué)性
DMSO是一種極性溶劑,,具有較強(qiáng)的溶解能力,,能夠溶解許多化合物,包括一些對(duì)普通材料具有腐蝕性的物質(zhì),。因此,,離心濃縮儀中與DMSO接觸的部件需要采用耐化學(xué)腐蝕的材料,如不銹鋼,、特氟龍(PTFE),、玻璃、聚四氟乙烯(PFA)等,;
溫度控制能力
DMSO具有較高的沸點(diǎn)(189 °C)和較低的冰點(diǎn)(18.5 °C),,因此,在濃縮過程中,,如果溫度過低,,或者溶劑蒸發(fā)速度過快,可能會(huì)導(dǎo)致溶液的溫度迅速下降,,甚至達(dá)到其凍結(jié)點(diǎn),,從而使溶液凍結(jié),尤其是當(dāng)設(shè)備(腔體,、管路等都包含在內(nèi))沒有保持溫度在DMSO凍結(jié)點(diǎn)以上時(shí),。(這也是一般結(jié)構(gòu)的濃縮儀無法去除DMSO 的一個(gè)原因);
* Genevac 采用紅外線溫度探頭監(jiān)控腔體內(nèi)溫度,,同時(shí)設(shè)備為一體機(jī),,Elite 在腔體蓋子及管路均設(shè)置了加熱,防止DMSO蒸汽滴落及停留
蒸發(fā)效率
DMSO揮發(fā)性較強(qiáng),,濃縮過程中可能會(huì)因高溫或高轉(zhuǎn)速引起大量蒸發(fā),,Genevac EZ-2 4.0 Elite有高效的蒸發(fā)系統(tǒng),包括適合高揮發(fā)性溶劑的真空泵,、冷凝裝置,,以提高濃縮效率并最大限度減少DMSO的揮發(fā)損失,;
可控制的真空度
我們從下圖可查出,當(dāng)系統(tǒng)真空度為2mbar時(shí),,DMSO 的沸點(diǎn)為38度,,如果我們?cè)O(shè)置的加熱溫度為40度時(shí),2度的差距不足以有足夠的動(dòng)力發(fā)生蒸騰,。但是當(dāng)我們繼續(xù)把壓力降低到0.5mbar的時(shí)候,,這時(shí)沸點(diǎn)可降低到18度,和我們的設(shè)置溫度相差22度,,蒸發(fā)速度比2mbar時(shí)快上11倍,。但這你可能會(huì)想,是不是可以繼續(xù)降低真空度來提高蒸發(fā)速率,。但這時(shí)又由于DMSO的冰點(diǎn)較高,,如果繼續(xù)降低真空度,DMSO 將有凍結(jié)的風(fēng)險(xiǎn),,從而大大延緩整個(gè)濃縮進(jìn)程,。
Genevac EZ-2 4.0 Elite 外接分子渦輪泵,提供有效的真空水平,,免維護(hù),,且內(nèi)置“氣體鎮(zhèn)流器",使泵具有更好的耐溶劑性,,從而降低了極限真空水平,。
總結(jié)
Genevac 離心濃縮系統(tǒng)是一種高效、快速的濃縮方式,,精確的控溫系統(tǒng)避免樣品降解,,無殘留、自動(dòng)化程度高,,是去除樣品中DMSO的優(yōu)質(zhì)選擇,。
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Genevac
ATS集團(tuán)是德祥集團(tuán)資深合作伙伴之一,。英國Genevac公司成立于1990年,,隸屬ATS SP Scientific旗下,一直專注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備,,其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于生命科學(xué),、制藥、化學(xué),、分析等領(lǐng)域,。
德祥科技
德祥科技有限公司成立于1992年,,總部位于中國香港特別行政區(qū),分別在越南,、廣州,、上海、北京設(shè)立分公司,。主要服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個(gè)辦事處和銷售網(wǎng)點(diǎn),,5個(gè)維修中心和2個(gè)樣機(jī)實(shí)驗(yàn)室。
30多年來,,德祥一直深耕于科學(xué)儀器行業(yè),,主營產(chǎn)品有實(shí)驗(yàn)室分析儀器、工業(yè)檢測儀器及過程控制設(shè)備,,致力于為新老客戶提供更完善的解決方案,。公司業(yè)務(wù)包含儀器代理,維修售后,,實(shí)驗(yàn)室咨詢與規(guī)劃,,CRO凍干工藝開發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn),、銷售,、售后。與高校,、科研院所,、政府機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)及企業(yè)保持密切合作,,服務(wù)客戶覆蓋制藥,、醫(yī)療、商業(yè)實(shí)驗(yàn)室,、工業(yè),、環(huán)保、石化,、食品飲料和電子等各個(gè)行業(yè)及領(lǐng)域,。
2009至2021年間,德祥先后榮獲了“影響力經(jīng)銷商",、“年度最佳代理商“,、"年度最高銷售獎(jiǎng)“等殊榮。我們始終秉承誠信經(jīng)營的理念,,致力于成為優(yōu)秀的科學(xué)儀器供應(yīng)商,,為此我們從未停止前進(jìn)的腳步。
我們始終相信,,每一天都在使這個(gè)世界變得更美好,!
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