特級初榨橄欖油EVOO是在果實處于成熟階段時通過機械和其他物理方法從橄欖中獲得的,，無需任何進一 步提煉即可食用。橄欖油富含但不飽和脂肪酸,，對心腦血管健康有一定作用,，定期食用 EVOO 對健康有益。西班牙的橄欖油產量占全球的45%,，被西班牙人譽為“黃金液體",。

由于其揮發(fā)性化合物，EVOO 還是一種具有很強感官香氣的植物油,，香氣是食品的主要質量指標之一,。同時EVOO的特征揮發(fā)化合物會受氣候、土壤,、地理來源,、橄欖品種、果實成熟度或其儲存條件等因素影響,。

EVOO 香氣由大量揮發(fā)性化合物構成,，如醇類、酯類,、醛類,、酮類、呋喃類,、碳氫化合物等,。揮發(fā)性化合物的主要前體是脂肪酸，因為在榨油過程中,， 內源性酶的作用通過降解多不飽和脂肪酸形成這些揮發(fā)性化合物,。

在以下實驗中，我們采用兩種不同技術進行對比：HSSE-PDMS和TF-SPME。

對比實驗過程

01 樣品制備：5g橄欖油,，放置在20mL頂空瓶中,，分別使用TF-SPME固相微萃取薄膜和磁力攪拌吸附萃取攪拌子頂空式萃取，37℃恒溫水浴萃取60min,；

02 涂層：薄膜固相微萃取 (TF-SPME),，采用兩種不同的涂層，二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷涂層 (DVR/PDMS) 或羧烯/聚二甲基硅氧烷 (CAR/PDMS) 作為萃取相,，PDMS Twister®長度為10 mm,，涂層為24µL;EG/S Twister®長度為10 mm，涂層為32µL;TF-SPME裝置為20 × 4.8 mm碳網片,，浸漬有涂層相,。

分析使用了Agilent 6890氣相色譜系統(tǒng)和Agilent 5975惰性四極桿質譜儀(Agilent, Santa Clara, CA, US)，配備了Gerstel熱解吸系統(tǒng)(TDS2)和CIS-4PTV進樣口冷卻系統(tǒng),。

03 解吸溫度程序如下：溫度保持在 35℃ 0.1 分鐘,，然后以 60℃/min 的速度升溫至 220℃并保持 5 分鐘；

    色譜柱：50 m × 0.25 mm×0.20 µm J&W CPWax-57CB;

    載氣：He,；

    流速：1ml /min,；

    氣相色譜升溫程序如下： 35℃保持 4分鐘，然后以2.5℃/min升至220℃(保持15分鐘) ,；

    四極桿,、離子源和傳輸線溫度分別維持在150℃、230℃和280℃,。

實驗結果

在70 eV的全掃描模式下記錄了電子電離質譜,，電子能量在29 ~ 300 m/z之間。

在Picual品種EVOO中,，用2TF-SPME和hsse - pdms分別測定了49個和43個化合物),。在Hojiblanca品種EVOO中，HSSE-PDMS提取的化合物數(shù)量(34)與2TF-SPME(32)相似,。然而,，在這兩種情況下，使用2TF-SPME方法獲得的總面積值最高（如圖1所示）,。

圖1：通過 HSSE-PDMS 和 2TF-SPME 獲得的 EVOO Picual 和 Hojiblanca 品種的總峰面積值（除以 107）和揮發(fā)性化合物的數(shù)量,。誤差條顯示標準偏差 (SD) 值

在 Picual 橄欖油的醛和內酯采樣技術與 Hojiblanca 的萜烯采樣技術之間觀察到了統(tǒng)計學上的顯著差異。在所有情況下,，均使用 2TF-SPME 方法達到最高值（如圖 2所示）,。

2TF-SPME裝置是檢測以下8種揮發(fā)性化合物的方法：丙酸,、1-丙醇,、2-甲基-2-戊烯醛、5-羥甲基糠醛,、4-己烯-1-醇乙酸,、2-環(huán)戊烯- 1,3 -二酮和對花癸烯,。

圖2：通過HSSE-PDMS和2TF-SPME獲得的EVOO Picual和Hojiblanca品種主要化學基團的總峰面積值的百分比

總結

兩種提取方法均可根據橄欖品種對EVOO樣品進行分離和區(qū)分。然而,，考慮到線性和獲得的峰面積值,，以及測定的揮發(fā)性化合物的數(shù)量，2TF-SPME方法更適合于更好地表征這些類型的EVOO,。

薄膜固相微萃取

薄膜固相微萃取,，簡稱TF-SPME或ThinFilm SPME，是把吸附相涂在碳網片上的固相微萃取新技術,，由The Academy of Science of the Royal Society of Canada院士以及滑鐵盧大學的JanuszPawliszyn教授發(fā)明,，德祥科技旗下品牌INNOTEG英諾德和JanuszPawliszyn教授一起合作研發(fā)，用于分析痕量的VOSs和SVOCs等揮發(fā)性有機物,。

TF-SPME通過增加萃取相體積和表面積,，不犧牲分析時間的同時，大大提高了靈敏度,，解決了傳統(tǒng)固相微萃取過程中所存在的吸收速率和吸收能力限制的問題,，是一種應用廣泛的提取濃縮新技術，與GC/MS聯(lián)用,，特別適用于食品,、香料、飲料和環(huán)境監(jiān)測等行業(yè),。

固相微萃取

固相微萃取（SPME）由手柄和萃取頭或纖維頭 （fiber）構成,。萃取頭是一根1cm/2cm長的熔融石英纖維頭，涂有不同的固定相和吸附劑,，是一種集采樣,，萃取，濃縮和進樣于一體的無溶劑萃取技術,。操作更簡單,，攜帶更方便，操作費用也更加低廉,；另外克服了傳統(tǒng)樣品前處理所存在的 回收率低,、吸附劑孔道易堵塞的缺點。

可以與氣相,、氣相-質譜聯(lián)用,，廣泛應用于環(huán)保及水質處理、食品香精,、公安法檢分析,、臨床 藥理、制藥、化工等領域,。

應用范圍

德祥科技

德祥集團成立于1992年,，總部位于香港特別行政區(qū)。作為科學儀器供應商和服務商,德祥服務于大中華區(qū)和亞太地區(qū),，每年都為數(shù)以千計的客戶提供全套解決方案,。

公司業(yè)務包含儀器代理，維修售后,，實驗室咨詢與規(guī)劃,，CRO凍干工藝開發(fā)服務以及自主產品研發(fā)、生產,、銷售,、售后。作為深耕科學儀器行業(yè)的供應商與服務商,，德祥現(xiàn)已服務于政府,、高校、科研,、制藥,、檢測、食品,、醫(yī)療,、工業(yè)、環(huán)保,、石化以及商業(yè)實驗室等眾多領域,。公司目前在亞太地區(qū)設有13個辦事處和銷售網點，3個維修中心和1個樣機實驗室,。

2009至2021年間,，德祥先后榮獲了“年度最佳代理商"、“年度最高銷售獎"等殊榮,。我們始終秉承誠信經營的理念,，致力于成為優(yōu)秀的科學儀器供應商，為此我們從未停止前進的腳步,。我們始終相信,，每一天都在使這個世界變得更美好,！

INNOTEG英諾德

INNOTEG英諾德是德祥科技旗下一家專業(yè)從事科學儀器設備研發(fā)生產的高科技企業(yè)，是集實驗室設備研發(fā)生產,、方法開發(fā),、實驗室儀器銷售和技術服務為一體的專業(yè)廠家,。

公司十分重視技術的研究和儲備,，一直保持高比例研發(fā)投入，創(chuàng)建了一支由博士,、碩士和行業(yè)專家等構成的經驗豐富,，技術完善的研發(fā)團隊，在儀器分析技術領域開展了卓有成效的研究開發(fā)工作,。此外,，INNOTEG英諾德還與各大科研院所、高校合作,，積極推進科技成果項目的產業(yè)化,。INNOTEG英諾德憑借強大的研發(fā)能力，注重前瞻性技術研發(fā),，已推出多款科學儀器設備及實驗室耗材產品,。