4月18日,，有記者了解到,，江西省市場(chǎng)監(jiān)管局組織食品安全監(jiān)督抽檢,，抽取糧食加工品,、食用農(nóng)產(chǎn)品兩大類食品共303批次食品，檢出10批次食用農(nóng)產(chǎn)品不合格,，涉及農(nóng)獸藥殘留和重金屬污染問(wèn)題,。

                                                          圖1：江西省食品安全抽檢不合格

獸藥殘留問(wèn)題看似離我們很遙遠(yuǎn)，實(shí)際長(zhǎng)時(shí)間積累對(duì)人體危害極大,！一旦產(chǎn)品翻車,，企業(yè)難辭其咎。

在其他城市的抽檢也查出了同樣的問(wèn)題,，例如,，青海、西藏,、重慶等,。但另一方面，這些消息也表明我國(guó)對(duì)于食品中農(nóng)獸藥殘留的安全問(wèn)題越來(lái)越重視,。

小編曾經(jīng)討論過(guò)關(guān)于農(nóng)藥殘留問(wèn)題,，我們可以通過(guò)高效液相-柱后衍生法去檢測(cè)。

那么如何檢測(cè)獸藥殘留,？

獸藥殘留檢測(cè)法

食品中的獸藥殘留檢測(cè)——可以先將樣品被提取后經(jīng)過(guò)固相萃取柱的凈化,，再通過(guò)液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)。除此之外,，相關(guān)檢測(cè)方法還有氣相色譜—質(zhì)譜法等,。

檢測(cè)方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)具體如下：

GB/T 21315-2007 動(dòng)物源性食品中青霉素族抗生素殘留量檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法；

GB/T 21313-2007 動(dòng)物源性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法,；

GB 29685-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中林可霉素,、克林霉素和大觀霉素多殘留的測(cè)定氣相色譜—質(zhì)譜法；

GB 29682-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中青霉素類藥物多殘留的測(cè)定 高效液相色譜法,；

SN/T 2222-2008 進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中糖皮質(zhì)激素類獸藥殘留量檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法,；

GB 31658.17-2021 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類,、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；

……

HLB固相萃取柱在獸藥檢測(cè)中的應(yīng)用

在進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜檢測(cè)前,，我們將提取好的樣品加入到已經(jīng)活化的HLB固相萃取柱中，進(jìn)行凈化,、經(jīng)過(guò)一系列淋洗,、洗脫等過(guò)程，得到我們的被測(cè)物質(zhì),。以動(dòng)物肌肉組織中喹諾酮的檢測(cè)及動(dòng)物源食品青霉素的檢測(cè)為例——

?動(dòng)物肌肉組織中喹諾酮的檢測(cè)

活化：

使用6mL甲醇,、6mL水活化固相萃取柱；

凈化：將提取后的上清液全部過(guò)柱子,；

淋洗：然后用2mL 5%（體積比）的甲醇水溶液淋洗柱子,，棄去淋洗液；

洗脫：用6mL甲醇洗脫并收集洗脫液,。

? 動(dòng)物源食品青霉素的檢測(cè)

活化：

使用6mL甲醇,、6mL水活化固相萃取柱；

凈化：將上清液通過(guò)柱子凈化,；

淋洗：用2mL 0.05mol/L的磷酸鹽緩沖液淋洗2次,，再用1mL純水淋洗2次；

洗脫：用3mL乙腈洗脫并收集洗脫液,。

在這個(gè)過(guò)程中,，用到的HLB固相萃取柱，它其中填料具備了良好的水潤(rùn)濕性,、重現(xiàn)性等特點(diǎn),。

HLB是什么？

HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的英文縮寫,，翻譯成中文就是親水親油平衡,。HLB親水親脂平衡填料可作為固相萃取柱填料的一種。

關(guān)于HLB親水親脂平衡填料

                      圖2：水相調(diào)節(jié)親水-親脂平衡

HLB親水親脂平衡填料由特殊的共聚合技術(shù)制備而成,，含有特定比例的親水基和疏水基：疏水性的二乙烯基苯結(jié)構(gòu)保留非極性化合物,，親水性的N-乙烯基吡咯烷酮結(jié)構(gòu)保留極性化合物。該填料具有良好的水潤(rùn)濕性,，可通過(guò)水相調(diào)節(jié)親水-親脂平衡,，從而獲得理想的選擇性。

HLB對(duì)非極性至中等極性的酸性,、中性,、堿性化合物均有較好的回收率，特別適合血液,、尿液和食物等復(fù)雜基質(zhì)的處理,。

HLB親水親脂平衡填料的特點(diǎn)

HLB親水親脂平衡填料參數(shù)：

比表面積：600 m2/g

平均粒徑：40 μm

平均孔徑：300 Å

HLB親水親脂平衡填料還具備了以下特點(diǎn)：

●   作為一種通用型填料,，應(yīng)用范圍廣；

●   高水可浸潤(rùn)性,，不怕溶劑抽干,，不易穿透；

●   回收率高,，重現(xiàn)性好,；

●   吸附容量和載樣量遠(yuǎn)高于C18鍵合硅膠（3-10倍）；

●   可耐受pH 1-14,，兼容大多數(shù)溶劑

HLB固相萃取柱型號(hào)及規(guī)格

當(dāng)然,，我們要根據(jù)樣品性質(zhì)，選擇適宜的SPE小柱,。除了HLB基質(zhì)以外,，市面上也還有硅膠（正反相）、復(fù)合萃取,、以及專用型的固相萃取產(chǎn)品,，英諾德甚至提供多種QuEChERS和色譜散裝填料，以滿足各種各樣的分離需求,。

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