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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)三大故障解決
隨著對(duì)藥品質(zhì)量要求的提高,，越來(lái)越多的藥品要求測(cè)定紫外光譜圖,。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)有固定波長(zhǎng)測(cè)定、掃描,、線性回歸等多種功能,，波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性和讀數(shù)的重復(fù)性都比較好，但使用中也會(huì)發(fā)生故障?，F(xiàn)將我們排除故障的幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)介紹如下,。
1 鹵鎢燈故障
開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min后,，連接計(jì)算機(jī)進(jìn)入756CRT工作程序，打開(kāi)參數(shù)設(shè)置窗口,，將波長(zhǎng)掃描范圍設(shè)定在可見(jiàn)光波段(500—750nm),，然后進(jìn)行基線校正，此時(shí)出現(xiàn)死機(jī),，退出程序重新啟動(dòng)仍無(wú)法進(jìn)入,。
從光度計(jì)機(jī)箱后側(cè)向內(nèi)觀察，發(fā)現(xiàn)光源鹵鎢燈不發(fā)光,，懷疑可能是燈管損壞,。關(guān)閉電源，打開(kāi)機(jī)箱上殼檢查電路,，一切完好,，帶上干凈手套，卸下燈室蓋板,，松開(kāi)鹵鎢燈座固定螺釘,，將舊燈取出，換上新燈,，重新開(kāi)啟電源,，鹵鎢燈發(fā)光，證明原鹵燈確已損壞,。但蓋上燈室蓋板,，連接計(jì)算機(jī)軟件程序，依然無(wú)法建立基線,，光柵的驅(qū)動(dòng)輪(右側(cè)較小的黑色齒輪)略微偏轉(zhuǎn),，自檢進(jìn)度顯示。002C,。后即停止,，因此判斷不是機(jī)械傳輸系統(tǒng)的問(wèn)題，而是光路系統(tǒng)可能有問(wèn)題,。
經(jīng)重新仔細(xì)檢查后發(fā)現(xiàn),，光源發(fā)出的光，經(jīng)濾光片聚光鏡反射后,，紅色光束并未通過(guò)入射狹縫,，而是偏向一側(cè)，所以造成光路中斷,。儀器未能檢測(cè)到足夠的光能,，因而無(wú)法完成程序自檢。關(guān)閉電源,，待其冷卻后,，調(diào)整鹵燈位置,，用螺絲刀輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)鹵燈底座上的螺釘，使燈稍微偏轉(zhuǎn),，固定后開(kāi)啟電源,，鹵燈發(fā)出的紅色光束恰好落在狹縫上。蓋上燈室蓋,，裝好機(jī)箱外殼,，再次連接程序，這時(shí)顯示基線正在建立,，自檢開(kāi)始，儀器恢復(fù)正常,。
2 自檢故障
儀器波長(zhǎng)自檢進(jìn)行到190nm 時(shí),，不再繼續(xù)運(yùn)行，濾光片停止轉(zhuǎn)動(dòng),。打開(kāi)機(jī)箱,，松開(kāi)光柵驅(qū)動(dòng)輪，用手轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行調(diào)整,，再重新開(kāi)機(jī),，儀器恢復(fù)正常。原因可能是光柵驅(qū)動(dòng)輪的機(jī)械傳動(dòng)部分存在某些障礙,。
3 軟件故障
儀器掃描樣品時(shí),，顯示一條直線。用另一臺(tái)紫外分光光度計(jì)掃描樣品,，結(jié)果正常,。退出操作系統(tǒng)后，重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī),，再次掃描,，結(jié)果正常，說(shuō)明是軟件故障,。
該設(shè)備的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性使用鈥玻璃和鐠釹玻璃檢查,，特征吸收峰的誤差在lnm左右。依據(jù)藥典的規(guī)定,，用重鉻酸鉀硫酸溶液測(cè)定吸收系數(shù),，相對(duì)誤差在0．2％以下。雜散光檢測(cè)結(jié)果也很好,。排除故障后,，重新測(cè)定波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性、吸收系數(shù),、雜散光,，結(jié)果基本無(wú)變化,。