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安捷倫XDB-C18液相色譜柱

產(chǎn)品介紹

安捷倫 ZORBAX Eclipse XDB色譜柱 C18、C8,、苯基和CN是為在寬pH范圍(pH2-9)獲得堿性,、酸性和中性化合物良好的峰形而設(shè)計的。這一寬pH范圍實現(xiàn)了使用一個系列的色譜柱進行方法開發(fā)的靈活性,。Eclipse XDB色譜柱可以用于低pH(2-3)的初始方法開發(fā)，且可提供所有類型化合物的高分離度和出色峰形,。同樣的色譜柱還可用于中等pH(6-8)范圍的方法開發(fā),。在中等pH范圍，殘留硅羥基活性更大,，造成峰拖尾的相互作用更容易發(fā)生,。為了克服這些相互作用，Eclipse XDB采用的工藝進行超密鍵合和雙封端,，以覆蓋盡可能多的硅羥基,。結(jié)果得到了pH 2-9范圍內(nèi)堿性化合物的出色峰形。Eclipse XDB色譜柱有C18,、C8,、苯基和CN鍵合相用于大多數(shù)分離的選擇性優(yōu)化，還有StableBond,，Bonus-RP和Extend-C18可提供更多的選擇性,。

品牌 安捷倫 型號 Agilent XDB-C18 4.6×250mm 5μm

測量范圍 見資料 測量對象 見資料

控溫范圍 25（℃） 尺寸 150（mm）

重量 0.2（kg）

適用PH范圍2-9
對堿性、中性和酸性化合物在中等PH范圍內(nèi)有出色峰形
超密鍵合和雙封端技術(shù)延長了柱子在中性PH條件下的壽命
穩(wěn)定性提高
用3.5μm柱可實現(xiàn)快速分離

液質(zhì)聯(lián)用儀使用經(jīng)驗

一,、做液質(zhì),，加離子誘導(dǎo)劑得是揮發(fā)性的，生物堿用甲酸或乙酸  

二,、我認為要維護好儀器  首先流速不能過大,，液質(zhì)是不能承載過大流速的；  其次電壓不要加到極限,，尤其是正負離子轉(zhuǎn)換時要適當調(diào)整,； zui后是做完樣一定要及時沖洗和吹掃管路。  

三,、LC和MS的條件優(yōu)化是成功的關(guān)鍵,。

四、  1,、由于液質(zhì)的流速較?。‥SI一般為0.2ml/min）,，所以配置樣品的溶劑強度不能太大，盡量小于起始比例,，否則,，會出現(xiàn)保留時間偏移等問題。   2,、如果在液相上摸好的條件,，注意尤其是流動相的組成要轉(zhuǎn)化成合適LCMS分析的。   3,、磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等,，要更換成可揮發(fā)的有機緩沖鹽。   4,、緩沖鹽會導(dǎo)致離子抑制,，因此要控制緩沖液的強度，<10mM,。   5,、去污劑、表面活性劑會有離子抑制現(xiàn)象發(fā)生,， 表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù),，因此作液質(zhì)聯(lián)用儀時，不要使用洗滌劑清洗玻璃器皿等容器,，如果一定要用,，建議超聲清洗多次。

五,、   要做好質(zhì)譜的維護工作,，就得從小處著手。比如分析的樣品必須要干凈,，這樣既可以保護色譜柱,，也可以防止污染質(zhì)譜；分析了大量的生物樣品后,，沖洗系統(tǒng)時,，先用高比例的水相沖洗，把源也給洗一下,，然后再換用高比例的有機相,，這時要把柱后管路從源上拿下來，避免柱中的雜質(zhì)給沖進質(zhì)譜……細節(jié)很多很多,，大家在日常應(yīng)用中盡量注意和避免就可以了,。  

六、  做液質(zhì)三年了，島津,、waters,、ABI和finigan的都摸過，經(jīng)驗談不上,，說點自己的注意點吧,。   1.前處理：樣品一定要干凈，不管是為了質(zhì)譜還是為了保護柱子,，生物樣品提取的好些,，如果直接沉淀，一定要注意,，盡量高轉(zhuǎn)速12000rpm以上,，低溫離心，離2次（保險一點）,，轉(zhuǎn)移樣品也要仔細,，從中間慢慢吸，有時會有漂浮物,，島津的質(zhì)譜好像做直接沉淀的源比較容易堵,，Waters的好些,。   2.樣品濃度：質(zhì)譜是靈敏度很高的儀器,，進樣濃度一定不能太高，1－2ug/ml已經(jīng)可以啦,，太高的濃度對儀器來說比較容易造成殘留,，而且定量也會不準啦。   3.流動相：流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽,，盡量不要加表面活性劑之類的,，容易離子抑制，如果遇到離子抑制,，可以試試把你的樣品峰往后推推或者改變提取方法,，也可以試試用APCI源。如果你的液相是低壓混合的,，盡量不要跑梯度,，那樣很費時間，如果沒辦法,，一針又要走很長時間的話,，可以考慮切換，只測樣品出峰前后的那段時間,，這樣可以保護質(zhì)譜,。但是如果你用粗柱子，較高流速的也可以考慮跑梯度，如API4000,，但要盡量減小死體積,。   4.沖洗：沖柱子自然不用說了，低有機相和高有機相分別沖一定時間（各至少半個小時以上吧）,，柱子保存在高有機相中,。做完試驗，沖源也是很重要的,，也是低有機相和高有機相沖,，但是時間可以不用那么長，你可以先沖源再沖柱子,，或者兩者分開沖,，個人覺得分開沖好些，這樣柱子上的臟東西就不會進到源里面去啦,。

沖源的時候氣可以關(guān)小些,。  

七、  1,、樣品必須過0.22um濾膜過濾,，不得有顆粒物；  2,、上樣的溶劑,，必須是色譜純，和你的流動相比例一致,； 3,、反相體系，不允許用正己烷之類極性弱的溶劑溶解樣品并上樣,。 4,、水，自然是純凈水了,；  5,、樣品不允許含有金屬離子、表面活性劑（不要用洗潔精洗瓶子）,、磷酸鹽,、硼酸鹽等不揮發(fā)鹽； 6,、淋洗液緩沖溶劑必須用可揮發(fā)的,，如乙酸、乙酸銨,、氫氧化四丁基銨等,，色譜純級別。 7、樣品pH5~7嚴禁含有無機或有機強酸強堿,。  8,、六通閥處變?nèi)ǎ褯]有信號的區(qū)域,，切換到廢液,，這樣減少源的污染 9、定期振氣,、清洗離子源,，換油。