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頂空+安捷倫6890氣相色譜儀測定啤酒中的甲醇

閱讀:478        發(fā)布時間:2019-05-06
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    北京京科瑞達科技有限公司

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頂空氣相色譜法測定啤酒中的甲醇

 

1 甲醇檢測原理

通過頂空氣相色譜技術檢測甲醇 ,。樣品被放置到頂空瓶中加熱 ,,甲醇揮發(fā)進人頂空瓶的頂空部分 ,此頂空的一部分自動地 被頂空進樣器提取進入氣相色譜柱 ,,并從其他組分中被分離出來 ,,通過火焰電離檢測器 (FID)鑒別 。通過測量樣品的峰積 ,,并對比標準曲線進行定量分析,。

 

2 儀器與試劑

Agilent6890氣相色譜儀,配火焰電離檢測器(FⅢ)及DANIHSS86.50頂空進樣器,。

甲醇標準品 ,,純度為 99.9% (一 級 色譜 純 ),在20℃下 ,,配制濃度為 3676mg/L的 甲醇標準溶液 ,,用無水乙醇定容至 25mL。

 

3 色譜條件

毛細管 色譜 柱 :J&wDB—Wax,,60m×0.53ram,;載氣 :氮氣 ,純度大于 99.999% ,,柱頭壓 7.5psi,;柱溫 :50℃ (8min);進 樣 口 溫 度 :110℃ ,;FID 溫 度 :225℃,;尾吹 :氮氣 10mL/min。頂空條件 :樣品溫 度80℃ ,,進樣針溫度ll0℃,,傳輸 管 線 溫 度 110~C,,保 溫 時 間 4Omin,加 壓時間0.5min,,進樣時間 0.08min,,排空時間 0.2min,。

 

4 樣品制備

啤酒樣品的處理 :將樣品 200~300mL取人帶塞子的三角瓶中 ,,蓋上瓶塞 ,搖晃并釋放氣體 ,。重復操作直到沒有氣體釋放 ,,完成了樣品的排 氣 。在GC頂空瓶中加人 10mL樣品 ,,并用鉗子將頂空瓶密封 ,。

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