第三方檢——壬基酚、雙酚A等類雌性激素在飲料中的含量測定

化學(xué)品污染普遍存在于生物和環(huán)境生態(tài)中,,食用含有壬基酚,、辛基酚和全氟辛烷磺酸等環(huán)境激素的魚制品,會增加人體接觸環(huán)境激素的可能性,。
壬基酚和辛基酚是洗滌劑,、紡織產(chǎn)品和皮革涂飾中極為常見的化學(xué)原料,,屬于環(huán)境激素,即可以干擾內(nèi)分泌并影響性發(fā)育水平的內(nèi)分泌干擾素,,可能導(dǎo)致雌性性早熟和雄性精子數(shù)量減少及質(zhì)量下降等病癥,。壬基酚是一種重要的精細(xì)化工原料和中間體,外觀在常溫下為無色或淡黃色液體,,略帶苯酚氣味,,不溶于水,溶于丙酮,,主要用于生產(chǎn)表面活性劑,、也用于抗氧劑、紡織印染助劑,、潤滑油添加劑,、農(nóng)藥乳化劑、樹脂改性劑,、樹脂及橡膠穩(wěn)定劑等領(lǐng)域,,壬基酚屬有機(jī)污染物。
雙酚A,,也稱BPA,,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里,,無處不在,。每年,*生產(chǎn)2700萬噸含有BPA的塑料,。但BPA也能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),,威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān),。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會誘發(fā)性早熟,,從2011年3月2日起,禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶,。
儀器準(zhǔn)備
LC600B二元高壓梯度液相色譜系統(tǒng)配備高壓梯度泵1臺(內(nèi)含2臺恒流泵和1臺梯度混合器),,梯度混合器()性能*,16:9的TFT彩屏支持脫機(jī)時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息,。支持手動進(jìn)樣,,可選配自動進(jìn)樣器,采用注射器定量,,流動相過針,,電腦控制進(jìn)樣量大小,,無需更換定量環(huán)即可改變進(jìn)樣體積,,極大的方便用戶操作,。
樣品處理:
1.礦泉水和純凈水 取1.25L~2L樣品,加入0.5μg的4-n-NP內(nèi)標(biāo)溶液,,用鹽酸調(diào)節(jié)PH=2~3,。然后將樣品通過已分別用10mL甲醇和10mL去離子水(PH=2~3)活化的SPE柱進(jìn)行萃取。用真空泵將SPE柱殘留的水分抽去,,接下來用10mL二氯甲烷+甲醇(體積比為80:20)溶液洗脫,。洗脫液用氮?dú)獯?干,然后用甲醇溶解并 定容到1mL,,用于分析,。
2.碳酸飲料 取100mL樣品,加入0.5μg的4-n-NP內(nèi)標(biāo)溶液,,用鹽酸調(diào)節(jié)PH=2~3,。然后將樣品通過已分別用10mL甲醇和10mL去離子水(PH=2~3)活化的SPE柱進(jìn)行萃取,然后用6mL甲醇+水(體積比為40:60)溶液淋洗,,用真空泵將@#0 柱殘留的水分抽干,,然后用10mL 二氯甲烷+甲醇(體積比為80:20)溶液洗脫。洗脫液用氮?dú)獯抵两?,再用甲醇溶解并定容?mL,,用于分析。
色譜條件:
色譜柱 | Waters C18分析柱(150mm×2.1mm,,3.5μm) |
流動相 | 甲醇(A)和水(B),,梯度洗脫 |
洗脫程序 | 10%A保持10min→55%A保持10min→85%A(7.5min)保持10min→10%A(11.5min) |
柱溫 | 30℃ |
檢測波長 | 熒光檢測器,激發(fā)波長228nm,,發(fā)射波長305nm |
進(jìn)樣量 | 10μL |
譜圖分析: