食品行業(yè)——?dú)庀嗌V儀檢測(cè)蔬菜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量

有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲(chóng)害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物,。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類,。前者如使用早、應(yīng)用廣的殺蟲(chóng)劑DDT和六六六,,殺菌劑五氯硝基苯,、百菌清、道豐寧等,;后者如作為殺蟲(chóng)劑的氯丹,、七氯、艾氏劑等,。此外以松節(jié)油為原料的莰烯類殺蟲(chóng)劑,、毒殺芬和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機(jī)氯農(nóng)藥。
方法采取超臨界CO2萃取生菜中的有機(jī)氯農(nóng)殘作為前處理方法,,以萃取壓力,、萃取溫度、萃取流量及萃取時(shí)間為考察因素,,八種有機(jī)氯農(nóng)殘的回收率作為考察指標(biāo),,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件,并用氣相色譜法對(duì)有機(jī)氯農(nóng)殘含量進(jìn)行測(cè)定,。
實(shí)驗(yàn)儀器
氣相色譜儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀,,可直接接駁Agilent 6890N檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板,可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器,,儀器技術(shù)指標(biāo),、性能、檢測(cè)器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美,。*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視,,雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來(lái)的程序漂移,可以得到更低的小檢測(cè)限,;可選填充柱,、毛細(xì)管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進(jìn)樣系統(tǒng)。適用于食品衛(wèi)生,、醫(yī)療器械,、電子高純氣體行業(yè)、精細(xì)化工,、石油開(kāi)采及煉制,、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物工程以及職衛(wèi)檢測(cè),、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等分析檢測(cè)機(jī)構(gòu),。
樣品制備:將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。為模擬真實(shí)環(huán)境,,稱取20 g新鮮生菜葉切碎,,使用注射器吸取100 ng/mL
標(biāo)準(zhǔn)使用液2 mL注入生菜葉中,將生菜葉放入4℃冰箱24 h后用均質(zhì)器打成漿狀,。取10 g上述樣品,,同時(shí)稱取10 g硅藻土(用以吸收生菜中的水分,硅藻土能夠吸收超過(guò)自身重量?jī)杀兜乃?,避免水結(jié)冰堵塞超臨界系統(tǒng),,另外硅藻土有利于樣品的分散),將二者混勻置于萃取釜中,。
色譜條件:
色譜柱 | HP-1701(30m×0.32mm×0.25μm) |
檢測(cè)器 | ECD,,250℃ |
進(jìn)樣口 | 250℃,不分流進(jìn)樣 |
載氣流速 | 2.5 ml/min |
程序升溫 | 柱初始溫度150℃,,升溫速率5℃/min,,升溫至230℃,保持30 min |