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食品行業(yè)——?dú)庀嗌V儀檢測(cè)蔬菜中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量

發(fā)布時(shí)間:2018-01-19
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      有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病,、蟲害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物,。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。前者如使用早,、應(yīng)用廣的殺蟲劑DDT和六六六,,殺菌劑五氯硝基苯、百菌清,、道豐寧等,;后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯,、艾氏劑等,。此外以松節(jié)油為原料的莰烯類殺蟲劑、毒殺芬和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機(jī)氯農(nóng)藥,。

    方法采取超臨界CO2萃取生菜中的有機(jī)氯農(nóng)殘作為前處理方法,,以萃取壓力、萃取溫度,、萃取流量及萃取時(shí)間為考察因素,八種有機(jī)氯農(nóng)殘的回收率作為考察指標(biāo),,通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件,,并用氣相色譜法對(duì)有機(jī)氯農(nóng)殘含量進(jìn)行測(cè)定。

  實(shí)驗(yàn)儀器

  氣相色譜儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀,,可直接接駁Agilent 6890N檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板,,可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器,儀器技術(shù)指標(biāo),、性能,、檢測(cè)器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美,。*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視,雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移,,可以得到更低的小檢測(cè)限,;可選填充柱、毛細(xì)管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進(jìn)樣系統(tǒng),。適用于食品衛(wèi)生,、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè),、精細(xì)化工,、石油開采及煉制、石油化工,、環(huán)境監(jiān)測(cè),、生物工程以及職衛(wèi)檢測(cè)、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等分析檢測(cè)機(jī)構(gòu),。

  樣品制備:將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液,。為模擬真實(shí)環(huán)境,稱取20 g新鮮生菜葉切碎,,使用注射器吸取100 ng/mL

 

  標(biāo)準(zhǔn)使用液2 mL注入生菜葉中,,將生菜葉放入4℃冰箱24 h后用均質(zhì)器打成漿狀。取10 g上述樣品,,同時(shí)稱取10 g硅藻土(用以吸收生菜中的水分,,硅藻土能夠吸收超過自身重量?jī)杀兜乃郑苊馑Y(jié)冰堵塞超臨界系統(tǒng),,另外硅藻土有利于樣品的分散),,將二者混勻置于萃取釜中。

  色譜條件
 

色譜柱

HP-1701(30m×0.32mm×0.25μm)

檢測(cè)器

ECD,,250℃

進(jìn)樣口

250℃,,不分流進(jìn)樣

載氣流速

2.5 ml/min

程序升溫

柱初始溫度150℃,升溫速率5℃/min,,升溫至230℃,,保持30 min



 

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