氣相色譜操作
一,、 氣相色譜操作步驟
1. 打開氮?dú)鈿馄块y門,,控制外壓閥0.5MPa,通氣5min,。
2. 分別打開色譜儀,、氫氣發(fā)生器、空氣泵;打開電腦,,啟動(dòng)工作站,。
3. 點(diǎn)擊儀器面板上“開始”按鈕一次(此時(shí)實(shí)測溫度將按設(shè)定溫度升溫)。當(dāng)進(jìn)樣器,、柱箱,、輔助2的實(shí)測溫度與設(shè)定溫度基本一致時(shí),點(diǎn)火(按“點(diǎn)火”鍵);譜線突然上升,,說明點(diǎn)火成功(或者可用金屬在氫焰口進(jìn)行冷凝檢測,,有水珠表明點(diǎn)火成功),。點(diǎn)火如果失敗,重新點(diǎn)火,。
4. 點(diǎn)火成功后,,等基線平穩(wěn)后點(diǎn)工作站上“!”符號,進(jìn)行基線調(diào)零,。當(dāng)基線再次平穩(wěn)(穩(wěn)定時(shí)間約為30分鐘左右)后即可進(jìn)樣,。
5. 用待測樣品潤洗進(jìn)樣器3—5次;然后取0.6 ul 樣品快速打入進(jìn)樣口,并快速拔出,。
6. 進(jìn)樣后,,快速點(diǎn)擊開始按鈕二次,然后快速按工作臺上的開始采集信息鍵,。儀器進(jìn)入程升:初始2min,,上升(5度每分鐘),保持,,降溫(停止),。之后變?yōu)闇?zhǔn)備狀態(tài)。
7. 關(guān)機(jī):關(guān)氫氣發(fā)生器和空氣泵;按面板上“關(guān)閉”,,再按“輸入”;用洗耳球吹滅氫焰,。當(dāng)溫度降到25度左右時(shí),可以關(guān)閉儀器開關(guān),,關(guān)閉氣閥,。
二、 氣相色譜ID表制作步驟
1. 用“默認(rèn)方法”,,選擇“歸一法”,,點(diǎn)“重分析”。
2. 在“設(shè)置”菜單里選“譜圖設(shè)置處理”進(jìn)行創(chuàng)建方法,。
3. “參數(shù)設(shè)置”里,,選擇上步創(chuàng)建的方法。
4. 點(diǎn)“加入標(biāo)準(zhǔn)曲線”,,把不需要的勾掉,。
5. 點(diǎn)“校準(zhǔn)曲線表設(shè)置”,選“外標(biāo)法”,,在組分信息中改名,,點(diǎn)“計(jì)算”后再點(diǎn)“確定”。
三,、氣相色譜控制面板參數(shù)
1. 儀器顯示屏設(shè)置:(單位:攝氏度)
進(jìn)樣器 :200 柱 箱 :110
檢測器1:220 檢測器2:100
輔 助1:0(無用) 輔 助2:200
2. 正面操作面板參數(shù):
空氣表:0.16 MPa
氫氣表:0.118 MPa
毛細(xì)管壓力:0.17 MPa
四,,氣相色譜打印報(bào)告:
打開圖譜,在下邊找到“樣品信息”,,填寫相關(guān)資料(測試人,、測試條件等),,此即為打印的表頭。后點(diǎn)擊箭頭,,后保存,然后即可打印,。
五,、氣相色譜注意事項(xiàng)
1.取樣要快,進(jìn)樣要快,、點(diǎn)擊開始按鈕要快(三快),。
2.進(jìn)樣時(shí),由低濃度向高濃度進(jìn)樣,。
3.進(jìn)完樣后立即用蒸餾水沖洗進(jìn)樣器3—5次,。
4.進(jìn)樣量全部統(tǒng)一控制為0.6 ul 。
5.進(jìn)樣50-60次時(shí),,應(yīng)更換進(jìn)樣口的密封墊,。
6.毛細(xì)管柱溫度極限20-250℃。
7.輔助2比柱箱高20-30℃(輔助2即毛細(xì)管進(jìn)樣柱溫度),。
8.從毛細(xì)管進(jìn)樣柱進(jìn)樣,。
9.空氣泵、氫氣泵壓力略高于儀器進(jìn)氣儀表壓力,。
10.空氣泵應(yīng)該每半月放水一次,。具體操作是:無論泵是否運(yùn)行一直點(diǎn)放水按鈕,用燒杯接水,。
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