島津氣相色譜GC-2010
島津氣相色譜GC-2010培訓(xùn)講義
一,、準(zhǔn)備工作(請參閱相關(guān)文獻(xiàn)和《分析化學(xué)手冊》第5卷)
(一),、待測樣品準(zhǔn)備:熱穩(wěn)定氣體試樣或易汽化液體試樣(難汽化或熱不穩(wěn)定物質(zhì)不適于氣相色譜法),;標(biāo)樣,,用于樣品中各組分的定性與定量。
(二),、色譜條件確立:色譜柱及柱溫,;進(jìn)樣方式及溫度,;載氣類型及流速;檢測器及溫度等,。
(三),、定量方法選擇:mi=fi×Ai (hi) fi—校正因子,Ai—峰面積,,hi—峰高
1. 歸一化法,,要求樣品中所有物質(zhì)都能從色譜柱流出并被檢測器檢出,。
mi Ai×fi Ai
pi%=———×100%=——————————————×100% …(1) pi%=————————×100%… (2)
m (A1×f1+ A2×f2+…+ An×fn) A1+ A2+…+ An
優(yōu)點:a,、不必知道準(zhǔn)確進(jìn)樣量。b,、儀器操作條件變動影響不大,。c、當(dāng)f值相近或相同時,,可不必求出f值,,因此特別適合同系物、同分異構(gòu)體等的分析,,此時式(1)可簡化為式(2),。
2. 外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法),配制一系列不同濃度的標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析,,作出峰面積對濃度的工作曲線,;在嚴(yán)格相同的色譜條件下,對未知樣進(jìn)行色譜分析,,根據(jù)峰面積和工作曲線求出被測組分的含量.
3. 內(nèi)標(biāo)法,,將一種與樣品互溶但不起反應(yīng)的純物質(zhì)加入到待測樣品中作內(nèi)標(biāo)進(jìn)行色譜定量。此時:
Ai×fi×ms
pi%=———————×100% …(3)
As×fs×m
該法具有歸一化法的優(yōu)點,,但必須事先測得相對校正因子,,且要求內(nèi)標(biāo)物與樣品各組分很好分離。
二,、上機操作
(一),、確保氣源處于工作壓力范圍內(nèi):載氣0.5~0.9 MPa;使用FID檢測器時打開空氣壓縮機和氫氣發(fā)生器電源,。
(二),、打開GC-2010和工作站電源。
(三),、點擊工作站桌面→,,長聲蜂鳴表示聯(lián)機成功。
(四),、打開原有方法文件或重新設(shè)定新的參數(shù),,包括色譜柱,、進(jìn)樣口、柱溫,、檢測器等,。
(五)、點擊→,,待檢測器達(dá)到設(shè)定溫度后,,F(xiàn)lame (FID檢測器,點火之前檢查空氣和氫氣是否已達(dá)到需要壓力)或Current (TCD檢測器),。
(六),、系統(tǒng)穩(wěn)定(Ready)且基線平穩(wěn)后,點擊→,,編輯樣品信息,,點擊→進(jìn)樣→按GC上[Start]鍵,進(jìn)行色譜分析及數(shù)據(jù)獲取,。
(七),、點擊進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
(八),、分析結(jié)束后,,點擊,待檢測器,、進(jìn)樣口,、柱箱溫度均降至至少80℃以下時,方可關(guān)閉工作站,、GC電源和載氣氣源,。
三、注意事項
(一),、實驗前做好所有準(zhǔn)備工作,,開機前先開氣源。
(二),、保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間,,處于中間刻度。
(三),、使用TCD檢測器時注意載氣類型的選擇和相應(yīng)zui高電流的限制,。
(四)、新的或放置一段時間的色譜柱需在高于zui高檢測溫度30℃左右老化幾小時使基線平穩(wěn),,老化時不接檢測器,。色譜柱實際使用溫度不得超過其溫度上限。
(五)、進(jìn)樣口密封墊應(yīng)及時更換,;進(jìn)樣時必須采用正確的進(jìn)樣手法,。
(六)、不得擅自改動GC及色譜工作站上與實驗無關(guān)的參數(shù),。
(七),、GC任一單元部件溫度高于80℃情況下,不得關(guān)閉載氣,。
(八),、實驗完畢離開實驗室之前必須關(guān)閉所有儀器用氣源和電源。