氣相色譜儀分析檢測(cè)使用方法探討
氣相色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,,所用氣體的純度要達(dá)到或略
高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求,;否則,若使用不符合要求的低純度氣體
氣相色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,,又能延長(zhǎng)儀器壽命,,所用氣體的純度要達(dá)到或略
高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,,若使用不符合要求的低純度氣體,,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原
則,,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,,程序升溫分析比恒溫分析要求高,,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求
高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,,中儀器比低檔儀器要求高,。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行,、管路密閉的系統(tǒng),。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,,以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)
色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,,需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣,、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,,一般都由高壓鋼瓶供給,。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制,、測(cè)量流量,。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù),,目前很
難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)問(wèn)題,。
1,、氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶(hù)具體使用的哪一類(lèi)(高,、中、低檔)儀器,,選擇什么樣純度的氣體,,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。原則上講,,選擇氣體純
度時(shí),,主要取決于:①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物,;③檢測(cè)器,。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但
會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件,、氣體過(guò)濾器)的壽命,。實(shí)踐證明,作為中儀器,,長(zhǎng)期使用較低
純度的氣體氣源,,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分
析,,選用高純度的氣體,,會(huì)增加運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即
可,,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器的壽命,,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本,。
一般說(shuō)來(lái),痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,,要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)
定性,,一定要嚴(yán)格凈化。
2,、氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象,,色譜柱的類(lèi)型,,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解,;
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,,O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,;
2.4對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),,無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的
保留特性,,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大,;
2.5檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,,減少壽命,;FID
:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,;
2.6在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),,在低溫時(shí)保留在色譜柱中,,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“
假峰”,。
2.7儀器影響
2.7.1各類(lèi)過(guò)濾器加速失效,;
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,,針形閥)被污染,,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈,;
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù),。
2.7.4檢測(cè)器的壽命
對(duì)于FID,,水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,,直至影<