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北京京科瑞達科技有限公司>>技術文章>>氣相色譜分析白酒中醇類,、酯類、有機酸類,、碳基化合物,、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

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氣相色譜分析白酒中醇類、酯類,、有機酸類,、碳基化合物,、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

閱讀:8682        發(fā)布時間:2012/2/28
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白酒香味成份復雜,,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在,。構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系,。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類,、有機酸類,、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量,。

 一,、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分

 (一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇,、酯成份

白酒中醇和酯是主要香味成份,。吸取原樣品進行色譜分析,其優(yōu)點是:操作簡便,,測定結果準確性高,、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。

1樣品的配制

●2%內標的配制:

吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,,因內標物易揮發(fā),,可在瓶內先放少量酒精,用55%-60%的乙醇定容,。

●1-2%標樣的配制:

分別吸取乙醛,、甲醇、正丙醇,、仲丁醇,、乙縮醛、正丁醇,、異戊醇,、正己醇糠醛lmL,,乙酸乙酯,、丁酸乙酯、戊酸乙酯,、乳酸乙酯,、己酸乙酯、乙酸異戊酯2mL一起加入1OOmL容量瓶中,,用55%-60%V/V)的乙醇定容,,混勻后組成標樣,。在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發(fā)

混標的配制:

分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL,,用55%-60%V/V)的乙醇定容到1OOmL,,混勻后(可分裝)待用。

    混標中各組分i及內標含量計算公式:

               mi=ci×Vi×di×lO00

               ms=cs×Vs×ds×lO00

式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);

     ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)

     Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL)    ;

di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL)   ;

1000—算成以mg為單位的系數(shù),。

 

:計算混標中正丁醇的含量

   m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣

   計算混標中乙酸乙酯的的含量

   m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣         計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量

   ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣

建議:在這樣條件不成熟的情況下,,也可直接購買己配制好的混標待用。

 

酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL,,配成 lOmL

  的酒樣溶液,,混勻后待用。

    酒樣內標含量計算公式同上,。

: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣  

 

在酒樣中直接加入內標的方法:

在酒樣中加入lOμL的內標物,,配成 25ml的酒樣。

酒樣內標含量計算公式:

      ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds

 : ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣

 式中: ms—就中內標物的含量(mg/lOOml)    ;

       Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù)

       ds—內標的密度(g/ml)   ;

       1000—換算成以mg為單位的系數(shù);

100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù),。

:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內標物,,或lOml酒樣中加 4μL  的內標物。記住加入內標的量要非常準確,。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,,計算值更。

 

2色譜操作條件的選擇

色譜儀:氣相色譜儀,,配FID 檢測器;

數(shù)據(jù)處理機:色譜工作站/臺式工作站;

色譜柱:DNP混合柱鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,,吐溫-60 70%

         減尾劑,載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)

         不銹鋼柱,,Φ3×2m,;

      溫:90~100

汽化室溫度:120~140,;

檢測器溫度:120~140,;

流速: 高純氮20~30mL/min

流速:40~60mL/min,;

流速:200~600mL/min,;

檢測器靈敏度:108;

進樣量:0.4uL~luL

 

3定性定量分析

定性分析:用標樣測定各組分的保留時間,,將測出的酒樣中的各組分與標樣對照,,相同的保留時間作為定性的主要因素。

定量分析:采用內標法計算,。將乙酸正丁酯作為內標物,。

A.求定量校正因子

先進標樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子

 

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