日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

儀器與試劑Shimadzu LC-6A型液相色譜儀；SPD—6A型UV檢測器,；C—R3A型積分儀,。
甲醇為優(yōu)級(jí)純（北京化工廠）；乙腈為色譜純（天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)開發(fā)公司）,；水為雙蒸水,。三者均經(jīng)G5漏斗過濾。2 對(duì)照品的制備
分別精密稱取sinenxan A,、sinenxan B和sinenxan C各1.0mg,，以甲醇配
制成1.0mg/mL的對(duì)照品混合溶液。
Sinenxan A,、sinenxan B和sinenxan C均從紅豆杉（Taxus chinensis）組織培養(yǎng)物中分離得到其結(jié)構(gòu)由NMR與MS確定,，其純度經(jīng)HPLC測定均達(dá)到99.0%以上,。3 色譜條件預(yù)柱：Sep-Pak C18柱；色譜柱：Spherisorb C18（5μm,，4.6mm×250mm）不銹鋼柱,。
流動(dòng)相：甲醇—乙腈—水（65∶15∶20）；流速：1.0mL/min,；檢測波長：227nm,；積分儀衰減：2；紙速：0.1cm/min,；靈敏度AUFS：0.02,；柱溫：室溫。4 樣品液的制備 收獲待測的培養(yǎng)物,，在60℃以下烘干至恒重,，研細(xì)，過40目篩為樣品,。
精密稱取1.0g,，以石油醚（60～90℃）—丙酮（5∶20）超聲波提取30min，過濾,。濾渣以丙酮洗滌3次,。合并濾液，濃縮至干得粗提物,。以1.0mL甲醇溶解,，吸取50μL加于Sep-Pak C18預(yù)柱端。分別以水,、70%甲醇和90%甲醇各4mL洗脫,。收集90%甲醇洗脫液，蒸干溶劑,，以甲醇定容1mL為樣品液,。5 對(duì)照品的保留時(shí)間吸取sinenxan A、sinenxan B和sinenxan C的對(duì)照品混合溶液10μL進(jìn)樣.

回收率試驗(yàn) 精密稱取1.0g已知含量的樣品,，按照“樣品液的制備”項(xiàng)下“以石油醚（60～90℃）—丙酮（5∶20）超聲波提取30min”至“濃縮至干得粗提物”的方法操作,，精密吸取10μL對(duì)照品混合溶液，加入所得粗提物中,，按照“樣品液的制備”項(xiàng)下“以1.0mL甲醇溶解”至“以甲醇定容1mL為樣品液”的方法操作,，制成回收試驗(yàn)樣品液。
精密吸取回收試驗(yàn)樣品液2μL進(jìn)行測定,，所得結(jié)果代入回歸方程,，計(jì)算回收率。sinenxan A,、sinenxan B和sinenxan C的平均回收率（n=3）分別為：（104.4±0.41）%,、（103.7±0.47）%,、（99.04±0.52）%。8 樣品測定 精密吸取按“樣品液的制備”項(xiàng)下方法制備的樣品液2μL進(jìn)行測定,，所得結(jié)果代入回歸方程,，計(jì)算含量。每個(gè)樣品進(jìn)樣2次,，以平均數(shù)為測定結(jié)果,。

討論
9.1 流動(dòng)相的選擇 根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道［2］及作者實(shí)驗(yàn)總結(jié)，運(yùn)用HPLC進(jìn)行紫杉烷類成分的分析測定,，流動(dòng)相的組成以甲醇—乙腈—水為較好,，其中，乙腈與水的比例決定著色譜峰的形狀及分離效果,，甲醇決定著色譜峰的保留時(shí)間（tR）,。針對(duì)本文sinenxans的測定，選定配比為65∶15∶20的甲醇—乙腈—水作為*流動(dòng)相,。若減小甲醇的比例,，將會(huì)延長樣品的測定時(shí)間，且較后出峰的sinenxan C會(huì)出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,；如增大甲醇的比例,，sinenxan各色譜峰的保留時(shí)間均可顯著縮短，然而在進(jìn)行樣品分析時(shí),，由于存在其他成分色譜峰的干擾,，會(huì)影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
9.2 被測組分的含量水平會(huì)因培養(yǎng)物樣品之間存在較為顯著的差異而有所不同,?？筛鶕?jù)具體情況調(diào)整樣品液的濃度和/或進(jìn)樣量，以滿足樣品的測定要求,，得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果