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甘油中二甘醇的測定方法

閱讀:4644        發(fā)布時間:2012/2/28
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氣相色譜條件:

以(6%)氰丙基苯基-94%)二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細(xì)管柱,;

色譜柱起始溫度為100,,維持4分鐘,,以每分鐘50的速率升溫至120,,維持10分鐘,,再以每分鐘50的速率升溫至220,,保持6分鐘,;

進(jìn)樣口溫度為200

氫火焰離子化檢測器,,檢測器溫度250,;

載氣為氮?dú)猓?span lang="EN-US">

各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5

溶液制備:

供試品溶液:取甘油樣品約10g取用量不得超過規(guī)定量的±10%),,精密稱定,,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,,加甲醇溶解并稀釋至刻度,。

對照品溶液:取二甘醇、正己醇和甘油適量,,精密稱定,,加甲醇溶解并稀釋,使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg,;精密量取5ml,,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,,用甲醇稀釋至刻度,。

系統(tǒng)適用性試驗溶液:取二甘醇,、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg,,二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液,。

測試步驟:

取系統(tǒng)適用性試驗溶液1μl,注入氣相色譜儀,,記錄色譜圖,,色譜圖中各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

取對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣,,二甘醇峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5%,。

依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算二甘醇含量

 

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