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二手ICP分析中12點(diǎn)常見問題
北京京科瑞達(dá)作為二手儀器供應(yīng)商，提供如PE,、賽默飛,、安捷倫等進(jìn)口二手ICP-OES。依據(jù)多年儀器調(diào)試經(jīng)驗(yàn),，京科瑞達(dá)總結(jié)出 二手ICP分析中12點(diǎn)常見問題 ,，為大家講述下規(guī)避的方法,。
二手電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 既ICP（Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer）,，用于元素成份及微量元素定性,、定量分析。ICP具有環(huán)形結(jié)構(gòu),、溫度高,、電子密度高、惰性氣氛等特點(diǎn),，用它做激發(fā)光源具有檢出限低,、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少,、準(zhǔn)確度和精密度高等分析性能,。ICP是用于原子發(fā)射光譜的主要光源。
二手ICP分析中12點(diǎn)常見問題
1,、影響等離子體溫度的因素：
①載氣流量：流量增大,，中心部位溫度下降；②載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加,；③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高,，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí),，增加頻率,，放電溫度降低；④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體,，電子溫度將增加,。
2、電離干擾的消除和抑制：
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾,。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素,，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,，從而抑制或消除分析元素的電離。此外,，由于溫度愈高,，電離度愈大，因此,，降低溫度也可減少電離干擾,。
3、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面,？
提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液,；隨著酸度增加,，譜線強(qiáng)度顯著降低；各種無(wú)機(jī)酸的影響并不相同,，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4,；譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測(cè)試中,，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì),。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：
譜線干擾,；譜帶系對(duì)分析譜線的干擾,；連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾；雜散光引起的干擾,；基體干擾,；抑制干擾等。對(duì)于譜線干擾,，一般選擇更換譜線,，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法,，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配,。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：
在測(cè)定過程中,，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布,；另外，毛細(xì)管阻塞,、廢液排泄不暢,，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移,，其校正方法可每測(cè)１０個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣,，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。
6,、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污,？
測(cè)量時(shí)，不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品,，可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定,，測(cè)定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗,，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。
7,、ICP-AES法中,，用來分解樣品的酸,，滿足的條件：
盡可能使各種元素迅速、*分解,；所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì),；分解樣品時(shí)，待測(cè)元素不應(yīng)損失,；與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì),；測(cè)定時(shí)共存元素的影響要小,；不損傷霧化器、炬管等,。氫fu酸能很快的損壞霧化器,、霧室和炬管。
8,、在ICP-AES法中,，為什么特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置？
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生,；介質(zhì)和酸度不合適,，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁；元素分組不當(dāng),，會(huì)引起元素間譜線干擾,；試劑和溶劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加,、檢測(cè)限變差和誤差增大,。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)：
溶劑用高純酸或超純酸,；用重蒸的離子交換水,；使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì),；把有的元素元素分成幾組配制,，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測(cè)硅時(shí)就要單獨(dú)測(cè)硅,。
10,、當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求,？
高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣,；冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少,，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣,；對(duì)炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求,；多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑。
11,、什么叫稀釋劑,？
ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求？一般粘度大的試樣,，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣較難,，常用低粘度的有機(jī)溶劑去稀釋試樣，這種有機(jī)溶劑稱為稀釋 劑,。對(duì)其要求有：①粘度較低,；②分子中的碳原子數(shù)較少；③有中等的揮發(fā)性,；④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體,；⑤ 允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅；⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少,。
12,、稀釋劑對(duì)ICP分析有哪些影響？
稀釋劑的粘度對(duì)霧化進(jìn)樣,、速率產(chǎn)生影響,；密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬,；沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機(jī)溶劑蒸發(fā)量,，從而影響ICP的穩(wěn)定性。
二手電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用
1,、材料類：難熔合金,；高純有色金屬及其合金；金屬材料,、電源材料,、貴金屬；電子,、通訊材料及其包裝材料中的有害物質(zhì),；醫(yī)療器械及其包裝材料中的有害物質(zhì)。
2,、環(huán)境與安全類：食品檢測(cè),、食具容器及其包裝材料（成分、有害物質(zhì),、重金屬）,；水（污水、飲用水、礦泉水等）（有害重金屬,、陰離子等）,；玩具、兒童用品及其包裝材料（有害重金屬）,；肥料（重金屬,、微量元素）；化妝品,、洗滌劑及其包裝材料（有害成分）
注：有害重金屬包括銻,、砷、鋇,、鉻,、鎘、鉛,、汞等,。
3、醫(yī)藥食品類：中西藥及其包裝材料（有害重金屬,、微量元素、有效成分等）,；生物組織（重金屬,、微量元素及有機(jī)成分）；保健品及生物制品（有害成分,、營(yíng)養(yǎng)成分等）,；食品及其包裝材料（有害物質(zhì)、重金屬,、微量元素及其它營(yíng)養(yǎng)成分）
4,、地質(zhì)、礦產(chǎn),、農(nóng)業(yè),、大學(xué)：地質(zhì)、礦物質(zhì)（定性,、定量）,、土壤（元素含量）、環(huán)境樣品,、材料元素,，如：農(nóng)業(yè)研究所、土壤研究所,、環(huán)境監(jiān)測(cè)站,、大學(xué)；
5,、任何高純物質(zhì)檢測(cè),，如：氯堿化工的高純燒堿及其原材料（微量元素）,；高純藥品中間體