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三重四極桿質(zhì)譜 定量的上佳之選
四級(jí)桿是的質(zhì)量分析器,。 三重四極桿質(zhì)譜 作為售價(jià)數(shù)倍于普通GCMS或LCMS的產(chǎn)品,，已經(jīng)大量進(jìn)入了我國(guó)商檢、質(zhì)檢和研究單位,。毋庸置疑,，三重四極桿是定量的上佳之選，在定量方面有絕大大的優(yōu)勢(shì),，但是在高分辨,、多級(jí)串級(jí)質(zhì)譜等定性方面優(yōu)勢(shì)較弱。
很多國(guó)外的實(shí)驗(yàn)室都采用裝備數(shù)臺(tái)Q/Q/Q并配備一臺(tái)離子阱或者QTOF儀器,，以彌補(bǔ)定性能力的不足,。
三重四級(jí)桿質(zhì)譜基礎(chǔ)知識(shí)
1、其實(shí)是三重六極桿,？
三重四級(jí)桿也叫做Q/Q/Q質(zhì)譜,。
一個(gè)四級(jí)桿根據(jù)設(shè)定的質(zhì)合比范圍掃描和選擇所需的離子。
二個(gè)四級(jí)桿,，也稱碰撞池,，用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中,，引入碰撞氣體氮?dú)猓?/span>
第三個(gè)四級(jí)桿用于分析在碰撞池中產(chǎn)生的碎片離子,。
簡(jiǎn)單的說(shuō)：Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過(guò)碰撞碎裂打碎離子,，形成碎片離子峰；Q3 篩選子離子,，定量子離子碎片強(qiáng)度 mz2。
實(shí)際上,，碰撞池采用了六極桿的設(shè)計(jì),，擁有更好的聚焦及傳輸功能，四級(jí)桿就被淘汰了,，但還沿用三重四級(jí)桿的名稱,。
2、每個(gè)四級(jí)桿分析器工作方式主要有三種 ：
全離子通過(guò) （TTI）,、掃描 （SC A N ）,、選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM ）。
將兩個(gè)四級(jí)桿在空間上串聯(lián)起來(lái),，主要的工作方式有全掃描（Scan）,，選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM），子離子掃 描（Product Ion Scan）,，母離子掃描（Precur—sor Ion Scan）,，多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。
三重四級(jí)桿質(zhì)譜是如何定量的,？
三重四級(jí)桿通過(guò)離子打碎獲得特異性子離子,，子離子在通過(guò)Q3后時(shí)在接收器上轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，反映到分析軟件就是離子強(qiáng)度圖,。在一定線性范圍下,，分析物濃度越高，打到接收器上的離子就越多,，信號(hào)越強(qiáng),，這是定量的基礎(chǔ)。
此外在定量時(shí)可以選擇用峰高或峰面積定量,，一般選用峰面積定量準(zhǔn)確,。因?yàn)槭嵌浚孕铇?biāo)準(zhǔn)曲線,，原理與高效液相類似,。一般多用內(nèi)標(biāo)法定量，以排除質(zhì)譜重現(xiàn)性和樣品處理造成的影響,。
那么,，隨著設(shè)置離子對(duì)越多，如何能保證定量準(zhǔn)確呢,？四極桿對(duì)于離子的選擇性通過(guò)是交替進(jìn)行的,，在所有離子通道之間快速切換,。隨著設(shè)置離子對(duì)數(shù)量的增加，每個(gè)離子所占用的檢測(cè)時(shí)間縮短,，這會(huì)影響到其檢測(cè)靈敏度,，但是只要實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液所采用的分析方法一致，定量的準(zhǔn)確性理論上是不受影響的,。
三重四級(jí)桿質(zhì)譜環(huán)境條件
環(huán)境要求實(shí)驗(yàn)室溫度為 15～27℃,，溫度變化<3℃／h ，相對(duì)濕度< 80% ,，質(zhì)譜儀在工作時(shí),，電路板及分子蝸輪泵會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，要求室溫不大于27℃,。長(zhǎng)期處于高溫下運(yùn)行,，會(huì)導(dǎo)致電路板損壞及降低泵的使用壽命。儀器需要的氣體有 3 處,，分別是霧化氣,，干燥氣和碰撞氣。安捷倫三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀都使用氮?dú)?,，waters ,、島津質(zhì)譜儀碰撞氣使用氬氣，霧化氣和干燥器使用氮?dú)?。作為霧化氣和干燥氣的使用的氮?dú)?，要求純度大?95.5 % 。
單四級(jí)桿與三重四級(jí)桿有何不同,？
三重的可以做MS-MS, 如果只從聚焦來(lái)講三重其實(shí)是個(gè)雙四級(jí)桿,，而單的不能做MSMS.沒(méi)有只有雙四級(jí)桿的儀器， 至少現(xiàn)在還沒(méi)有,。單四級(jí)桿也可以實(shí)驗(yàn)MSMS,，可以通過(guò)源內(nèi)CID實(shí)現(xiàn)。
單四極桿碎片較少,，定性信息不如三重四極桿,。三重四極桿，實(shí)際上起碎片作用的是兩重,，中間那個(gè)是起碰撞誘導(dǎo)作用,。它能產(chǎn)生較多的碎片，定性比單桿要好,。而且相對(duì)于離子阱而言,，雖然定性要差一點(diǎn)，但定量能力超過(guò)離子阱,。
兩種儀器滿足了不同類別的需求,，各自有服務(wù)領(lǐng)域,。比如化合物合成，定性,，用SQ足以,，另有紫外、核磁輔助,。做個(gè)簡(jiǎn)單組分定量,，面積歸一法，DAD配SQ,，就滿足需求。單四級(jí)桿并不是毫無(wú)用武之地,。
總的來(lái)說(shuō),，單級(jí)四級(jí)桿能夠滿足日常檢測(cè)需求，三重四級(jí)桿成本更高,，反而使用效率很低,，據(jù)了解，多數(shù)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室購(gòu)買了三重四級(jí)桿,，卻只用到了MRM掃描模式的功能,，其他就連基本的母離子掃描，子離子掃描,，中性丟失等功能,，也很少用到。
雖然三重四級(jí)桿是定量的上佳之選,，但相對(duì)于飛行時(shí)間質(zhì)譜,，離子阱質(zhì)譜，磁質(zhì)譜,，三重四級(jí)桿質(zhì)譜靈敏度不高,，主要還是應(yīng)用于與液相色譜聯(lián)用（LC—MS），用作定量分析,。將液相色譜高效的在線分離能力與質(zhì)譜的高選擇性,、高靈敏度的檢測(cè)能力相結(jié)合，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)液相檢測(cè)器的不足,，可以同時(shí)得到化合物的保留時(shí)間,、分子量及特征結(jié)構(gòu)碎片等豐富的信息，是組分復(fù)雜樣品和微量／痕量樣品分離分析zui有力的研究手段,。