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二手氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器,。它被廣泛地應用于許多領域。那么,，在進行氣相色譜儀分析時,，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準確度呢？除氣相色譜儀的性能外,，操作程序正確,，樣品準備充分,，使用氣相色譜儀哪些異常參數(shù)需要注意？

1)進樣口溫度色譜儀進樣溫度的設定在進樣時略有降低,，因為當樣品不分離時,，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速率稍慢,，不會影響分離效果,。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補汽化慢的問題。然而,，噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時*汽化,。否則，過低的注入溫度會導致高沸點組分的損失,，從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性,。當然，過高的溫度會導致樣品分解,。因此,，應根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進口溫度進行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進樣口溫度時,，必須重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設定,。

(2)探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。

(3)柱溫的選擇有利于組分的分離,，但當溫度過低時,，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質阻力增大，導致色譜峰的膨脹,，甚至色譜峰的尾隨,。柱溫高有利于傳質。但當柱溫過高時,，分布系數(shù)變小,，不利于分析。結果表明,，*柱溫等于樣品的平均沸點,，或高于平均沸點10℃。

(4)為了減小初始光譜帶寬,，非分流注入的載氣速度應較高,，上限應基于分離度。導流出口流量(開啟導流閥后)一般為30～60mL/min,只要導流閥開啟時間設置正確,導流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對分析結果影響不大,。

(5)樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL,。大量的樣本應選用大量襯,否則會出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應該更快,自動取樣器,。如果使用手動采樣,采樣速度再現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結果,。

(6)瞬時非分流時間的確定方法如前所述,，瞬時非分流時間(又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間)的確定取決于樣品和溶劑的性質,、內(nèi)襯管的體積,、進樣量、注入速度和載氣速度,。因此,，應在確定所有剩余條件后確定時間。

以下是測定氣相色譜儀實驗的簡單步驟,。

首先,，設置較長的時間(90~120 s)，以確保所有樣品組分進入色譜柱,。對樣品進行分析后,，以峰面積(k值應大于5)為測定指標，峰面積值為進色譜柱樣品的100%,。然后逐步縮短注射時間(70,，50，30),，計算不同溶劑吹氣時間下同一組分的峰面積與次分析峰面積的比值,，直至峰面積小于0.95。在這個時候,，時間是zui短的,。zui后，同一組分的峰面積可達次分析峰面積的95~99%,，吹煉時間為*條件,。

對于高沸點樣品的分析，延長非轉移時間有助于提高氣相色譜的靈敏度,。對于低沸點樣品的分析,，必須盡可能地縮短非分流時間，消除溶劑尾跡,，以保證分析的準確性。對于熱不穩(wěn)定化合物,，采用冷柱注射技術,。

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