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安捷倫7820A-5977B GC-MS對(duì)環(huán)境檢測(cè)的幾種方法
Agilent 5977B MSD是GC-7820A的重要配套儀器,，提供的分析方案,，性價(jià)比高,，滿足多種測(cè)試,，符合ASTM及相關(guān)的多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，儀器附帶MassHunter軟件幫助您*控制每個(gè)步驟,，讓GC/MSD分析成為常規(guī)手段,。簡(jiǎn)化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報(bào)告的整個(gè)方法開發(fā)過程。
另外Agilent 7820A-5977B GC-MS適用于化妝品（特別是指甲油,，香水）玩具,，紡織（特別是成人內(nèi)衣，嬰幼兒服飾）的相關(guān)的PAEs 鄰苯二甲酸酯類的檢測(cè),，是此類分析測(cè)試的神器,。
參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測(cè)定方法
方法一：安捷倫7820A-5977B對(duì)土壤中17種PAEs的測(cè)定方法
本方案適用于土壤中DMP,、DEP、DAP,、DIBP,、DBP、DMEP,、BMPP,、DEEP、DPP,、DHXP,、BBP、DBEP,、DCHP,、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯,、DNOP和DNP的檢測(cè),。
1、標(biāo)準(zhǔn)品配制
單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP為6 μg/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,。
2,、提取
取5 g樣品，加入適量無水硫酸鈉（一般樣品加8-10 g）,，攪拌均勻,，加入20 mL乙酸乙酯，振蕩30 min,，靜置5 min,，收集3 mL上層清液，待凈化,。
3,、凈化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass
1）活化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，棄去流出液,；
2）上樣： 將待凈化液加入柱中,，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液,，供GC/MS分析,。
4.色譜條件：
1）色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm （Cat.# 8231）
2）進(jìn)樣口溫度：280 ℃
3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min,，以20 ℃/min升溫至220 ℃,，保持1 min,，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min
4）載氣：氦氣,，柱流速：2.69 mL/min
5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
6）進(jìn)樣量：1.0 μL
7）離子源溫度：230 ℃
8）接口溫度：280 ℃
9）溶劑延遲：5.5 min
10）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）
方法二：Agilent7820A/5977B檢測(cè)食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類（PAEs）含量
1. 實(shí)驗(yàn)儀器選擇Agilent7820A/5977B氣 相 色 譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀（美國Agilent公司）,；
METTLER MS105 電 子天 平；SB-5200DT臺(tái)式數(shù)控超聲波清洗器,。
2. 實(shí)驗(yàn)方法
1）以正己烷為溶劑,，配制濃度為10mg/mL的IS溶液。
2）取一定量裁剪后的樣品稱量,，至0.1mg,，并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，將碎片置于100mL具塞三角瓶中,；加入20mL水,，浸潤(rùn)20min；然后加入20mL無水乙醇和50μLIS溶液,，超聲萃取30min,；靜置，待萃取液冷卻至室溫后,，取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中,，加入5mL正己烷,，在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min,，靜置，取上清液進(jìn)行GC/MS分析,。
3）采用內(nèi)標(biāo)法定量,。
3.色譜條件：
1）色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm （Cat.# 8231）
2）進(jìn)樣口溫度：280 ℃
3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min,，以20 ℃/min升溫至220 ℃,，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至280 ℃,，保持15 min
4）載氣：氦氣,，柱流速：1.0 mL/min
5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
6）進(jìn)樣量：1.0 μL
7）離子源溫度：230 ℃
8）接口溫度：280 ℃
9）溶劑延遲：6min
10）電離能量：70eV.
11）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），
4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
1） 實(shí)驗(yàn)將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中,，通過液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機(jī)相中,，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液的凈化除雜作用，得到的正己烷層澄清,、無色,，水相層渾濁或有一定的顏色。
2） 檢測(cè)方法的選擇及優(yōu)化
PAEs的分離檢測(cè)可選用GC/MS檢測(cè)方法,，它能夠給出定性信息,，具有更強(qiáng)的選擇性,。實(shí)驗(yàn)參考GB/T21911—2008的方法，選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱,，但在程序升溫時(shí),，延長(zhǎng)了280℃下的保持時(shí)間，以便將一些高沸點(diǎn)的雜質(zhì)趕出色譜柱,。PAEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及實(shí)際樣品溶液的總離子流色譜圖（TIC）
方法三：使用 Agilent 7820A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯
另外,，對(duì)于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯 （DBP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）,、鄰苯二甲酸二 （2- 乙基）己酯（DEHP）,、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）以及鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）,。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)使用 GB/T 22048-2008 標(biāo)準(zhǔn)為參考,。 GB/T 22048-2008 描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法，相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜,。
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測(cè),，安捷倫GC－MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用由于安捷倫GC－MS具有靈敏度高，分析速度快,，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),，因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析，為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑,，同時(shí)其正在成為跟蹤持續(xù)有機(jī)物污染的工具,。