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實(shí)驗(yàn)室各類分析儀器對(duì)送檢樣品的要求
實(shí)驗(yàn)員都知道,，不同的分析儀器對(duì)測(cè)試樣品的要求也不一樣，為了讓廣大實(shí)驗(yàn)猿都能溫習(xí)一下這些看似簡(jiǎn)單但極易忽視的要求,，小編特地查閱了資料,，為大家收集了一般實(shí)驗(yàn)室各類分析儀器對(duì)送檢樣品的要求。
紅外光譜儀
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,，分析的樣品,，必須做到：
(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,，避免損壞儀器,，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品，干燥器放置;
(4)對(duì)易揮發(fā),、升華,、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,，需要同實(shí)驗(yàn)室說明情況;
(5)對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,，必須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明,。
紫外-可見分光光度計(jì)
(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),，且必須清澈透明,，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml,。
原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As),、硒(Se)、鍺(Ge),、碲(Te)等及汞(Hg)原子,，樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
①無機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度,。
檢測(cè)砷(As),、硒(Se)、碲(Te),、汞(Hg),，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);
檢測(cè)鍺(Ge),，介質(zhì)為硫酸(5%,，v/v);
檢測(cè)汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%,，v/v),，檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v)。
由于銅,、銀,、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,，因此該幾類合金樣品中的砷,、硒、碲,、汞不宜采用本儀器測(cè)定,。
②有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同,。
(3)樣品中待測(cè)元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定,，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05μg/g——500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,。
(4)樣品量
每檢測(cè)1個(gè)元素,，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL,，水樣不少于100mL,。
等離子體發(fā)射光譜儀
(1)對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求：提供品來源、種類,、屬性(如礦石,、合金,、硅酸鹽、特種固熔體,、高聚物等),。盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中低(估計(jì))含量是多少?
(2)對(duì)于溶液,，寫明介質(zhì)成份(溶劑,、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟(F-)與否?因?yàn)榉?F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!）固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,，其終酸度控制為1mol,，樣品量：5-50ml。如含懸浮物或沉淀,，需要過濾;另請(qǐng)同時(shí)測(cè)試試劑空白溶液用作扣除空白,；
氣相色譜儀
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,，沸點(diǎn)一般不超過300℃,，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理,。
液相色譜儀
樣品要干燥,，要能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分,。
離子色譜儀
送檢樣品可以溶于水,，或稀酸、稀堿,，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,，但在水,、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理,。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱，進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化,。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
(1)易燃、易爆,、毒害,、腐蝕性樣品必須注明。
(2)確保分析結(jié)果準(zhǔn)確,、可靠,，要求樣品*溶解,，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑。
(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式,、分子量或所含官能團(tuán),，以便選擇電離方式；
(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,，如乙酸、醋酸銨,、氫氧化四丁基銨等配成,。
飛行時(shí)間質(zhì)譜儀
(1)試樣的種類、組分及樣品量本儀器適用測(cè)定多肽,、蛋白質(zhì),，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物,、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,，如C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,，但樣品組分越多,，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰,。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1——10皮摩爾/微升。
(2)樣品的溶解性：被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、是未溶解的固體或純液體,。若樣品為溶液，需要提供樣品的溶劑,、濃度或含量等信息,。
(3)純度：為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉,、氯化鈣,、磷酸氫鉀、二甲亞砜,、尿素,、甘油、吐溫,、十二烷基硫酸鈉等,。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化,。水,、碳酸氫銨,、醋酸銨、甲酸銨,、乙腈,、等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,，應(yīng)盡可能凍干,。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。