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頂空--氣相色譜法檢測葡萄酒,、果酒中甲醇含量
隨著人們生活的日益提高,，果酒和葡萄酒逐步走進人們的生活,，但這些酒中的甲醇含量很多都是超標的，甲醇對人體的損傷是很嚴重的,。雖然國標中已有氣相色譜法分析葡萄酒,、果酒中的甲醇方法，但方法費時又麻煩,，做樣條件苛刻,，且樣品還要前期處理。針對果酒中的甲醇的檢測做了優(yōu)化,，大大提高分析的效率,，現(xiàn)將分析方法與大家分享,。
一、參數(shù)設置
儀器：GC-9860氣相色譜儀,，AS-6890頂空進樣器
柱子：OV-1701
儀器條件：1）色譜儀 汽化室：120℃,； 柱室：80℃；FID檢測器：120℃
載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min
補充氣 10ml/min 分流 30:1
2）頂空儀：樣品室：90℃ ,；閥箱：80℃；管線：90℃
載氣：0.1Mpa 加壓：0.15Mpa
二,、標準建立
標準樣品制備：
1） 乙醇水溶液制備：取純凈水加入體積比8%的乙醇,；
2） 取頂空瓶6個，分別加入10ml乙醇水溶液,；
3） 在頂空瓶中分別加入0ul,、1ul，2ul,，3ul,，4ul，5ul的甲醇,；
4） 將配好樣品的頂空瓶封蓋,，做好標識放入頂空儀中；
5） 等待30min,，做樣,。
樣品制備：
取頂空瓶3個，加入待測樣10ml,，封蓋放入頂空儀中,，等待30min，做樣,。
標準曲線
由低濃度到高濃度依次進樣,，使用面積外標法建立標準曲線。
做樣品即可,。
三,、注意事項
1）每個頂空瓶中樣品制備后只能做一次，做樣次數(shù)越多含量越少,。
2）設置進樣時間時盡可能小,，否者容易出現(xiàn)連峰。
3）加壓可以適當提高,，但會出現(xiàn)基線波動,，利于提高進樣量。
4）色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細管柱,。
5）樣品在頂空瓶中不要放的時間太久,，否者會影響做樣效果,，時間30-45min*。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線,。