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裝飾材料中多環(huán)芳烴污染物的檢測(cè)方法

閱讀：1063      發(fā)布時(shí)間：2013-4-11
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背景
4月8日*報(bào)道國(guó)內(nèi)多款汽車被檢測(cè)出強(qiáng)致癌物質(zhì)多環(huán)芳烴,。其中含量zui高達(dá)每公斤含量23.5毫克，大幅超德國(guó)GS標(biāo)準(zhǔn),。我國(guó)2012年3月1日起施行的《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)指南》只規(guī)定了車內(nèi)空氣中苯,、甲苯,、二甲苯、乙苯,、苯乙烯、甲醛,、乙醛,、丙xi醛的濃度要求，并未規(guī)定多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn),。
多環(huán)芳烴是煤,，石油，木材,，煙草,，有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不*燃燒時(shí)產(chǎn)生的碳?xì)浠衔铮侵匾沫h(huán)境和食品污染物,。其具有致畸性,、致癌性和致突變性等三致效應(yīng)，對(duì)人體具有很大危害,。
本文開發(fā)了裝飾材料中多環(huán)芳烴的SPE-GC/MS檢測(cè)方法,，準(zhǔn)確、靈敏度高,，可用于汽車及室內(nèi)多環(huán)芳烴污染物的檢測(cè),。
   1．實(shí)驗(yàn)材料
1.1 目標(biāo)物：多環(huán)芳烴。
1.2 SPE柱：Cleanert EPH （1.2g/3mL） （P/N：EPH12003）
   2. 樣品處理：
裝飾材料樣品：取2g樣品,，剪碎后,，加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小時(shí)后，60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,，用2ml正己烷溶解待上樣,。
   3. SPE凈化
整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程要保證EPH柱處于濕潤(rùn)狀態(tài)。
（1）活化：5mL正己烷活化Cleanert EPH柱,；
（2）上樣：將2mL正己烷溶解的樣品液全部上樣,；
（3）淋洗：加入1mL正己烷洗脫淋洗；
（4）洗脫：加入2mL二氯甲烷洗脫,，收集,；
收集液用0.22μm的PTFE過(guò)濾頭過(guò)濾后準(zhǔn)備進(jìn)樣檢測(cè)。
4. 檢測(cè)
4.1 GC/MS法
4.1.1色譜條件
色譜柱：DA-5MS,，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）,；程序升溫：45℃（1min）10℃/min 180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃
進(jìn)樣量：1μL；流速：1mL/min,；載氣：純度≥99.999%,；進(jìn)樣口溫度：285℃,；不分流進(jìn)樣；接口溫度：300℃,。
4.1.2質(zhì)譜條件
離子源溫度：300℃,；四級(jí)桿溫度：150℃；溶劑延遲: 3.00min,；EM 電壓: 1412,；電離能量：70eV；采集模式：全掃描/選擇離子檢測(cè),；全掃描范圍：40~510amu,。
    4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
   按上述方法進(jìn)行水樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，得到的色譜圖及數(shù)據(jù)如下,。

圖1經(jīng)過(guò)處理的多環(huán)芳烴組份TIC圖（1μg/mL）

表1多環(huán)芳烴回收率數(shù)據(jù)（1ppm添加濃度）

化合物

保留時(shí)間/min

多環(huán)芳烴組分

萘

9.656

100.65%

苊烯

13.399

87.81%

苊

13.848

81.52%

芴*

15.101

95.19%

菲*

17.786

84.29%

蒽

17.915

103.58%

熒蒽

20.973

93.77%

芘

21.518

96.54%

苯并[a]蒽

25.078

96.64%

屈

25.213

109.69%

苯并[k]熒蒽

29.07

106.05%

苯并[b]熒蒽*

29.173

118.24%

苯并[a]芘

30.243

104.19%

茚并[1,2,3-cd]芘

34.521

127.76%

二苯蒽

34.737

129.89%

苯并[g,h,i]苝

35.299

100.98%

更多檢測(cè)方法：車內(nèi)醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定解決方案

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裝飾材料中多環(huán)芳烴污染物的檢測(cè)方法

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提示

化合物	保留時(shí)間/min	多環(huán)芳烴組分
萘	9.656	100.65%
苊烯	13.399	87.81%
苊	13.848	81.52%
芴*	15.101	95.19%
菲*	17.786	84.29%
蒽	17.915	103.58%
熒蒽	20.973	93.77%
芘	21.518	96.54%
苯并[a]蒽	25.078	96.64%
屈	25.213	109.69%
苯并[k]熒蒽	29.07	106.05%
苯并[b]熒蒽*	29.173	118.24%
苯并[a]芘	30.243	104.19%
茚并[1,2,3-cd]芘	34.521	127.76%
二苯蒽	34.737	129.89%
苯并[g,h,i]苝	35.299	100.98%