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北京時間1月25日凌晨消息,，新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)——雙氰胺,。雙氰胺又名二氰二胺，縮寫DICY或DCD,。雖然標準未對食品中的雙氰胺*,，但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的。本文采用天津博納艾杰爾科技的Venusil® HILIC液相色譜柱,，建立了奶粉中雙氰胺的快速檢測方法,。

HPLC法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）；
流動相：A：10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）,；
B：乙腈,；
A：B=10:90；
檢測波長：220nm,；
進樣量：10μL,；
柱溫：30℃；
流速：1mL/min,。

實驗結(jié)果：
線性關(guān)系和檢出限
準確稱取雙氰胺標準品50mg于50mL容量瓶中,，加水溶解并稀釋至刻度，作為標準貯備液,；
分別量取一定量的標準貯備液,，用乙腈稀釋，配置成濃度為0.1μg/mL,，0.5μg/mL,，1.0μg/mL，2.0μg/mL,，5.0μg/mL和10.0μg/mL的標準溶液,，按照上述色譜條件,，依次進樣檢測,。以標準溶液濃度為橫坐標,，峰面積為縱坐標,，擬合線性方程，結(jié)果見下表：

LC-MS/MS法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）,；
流動相：A：0.5mmol/L乙酸銨（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
進樣量：10μL,；
柱溫：30℃；
流速：0.2 mL/min,。

質(zhì)譜條件
質(zhì)譜儀：API 4000+,；
離子源：電噴霧離子源；
掃描方式：正離子掃描,；
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測,；
CAD：8.00；
CUR：10.00,；
GS1：60.00,；
GS2：50.00；
IS：5500.00,；
TEM：500.00,。

注：帶“____”的監(jiān)測離子對為定量離子對。

實驗結(jié)果
線性關(guān)系和檢出限
準確稱取雙氰胺標準品50mg于50mL容量瓶中,，加水溶液并稀釋至刻度,，作為標準貯備液；
分別量取一定量的標準貯備液,，用乙腈稀釋，配置成濃度為5ng/mL,，10ng/mL,，20ng/mL，50ng/mL,，100ng/mL和500ng/mL的標準溶液,，按照上述液質(zhì)方法，依次進樣檢測,。以標準溶液濃度為橫坐標,，峰面積為縱坐標，擬合線性方程,，結(jié)果見下表：