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艾杰爾飛諾美

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白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測(cè)整體解決方案-GC/MS法,、HPLC法

閱讀：2228      發(fā)布時(shí)間：2012-11-22
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一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

建立白酒中塑化劑的前處理和檢測(cè)方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL,，玻璃柱）富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率,，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,。

二、儀器及材料

材料：白酒,；純化水,16種鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標(biāo)1ppm,；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）,；玻璃移液管,；洗耳球；燒杯
儀器：Agilent GC/MS 7890-5075c,，Agilent HPLC1200,，氮吹儀

三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,，試劑及容器必須為玻璃,，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必須是進(jìn)口色譜純,。
3.1 溶液配制
（1）將白酒用去離子水稀釋,，使其中的乙醇的含量為5%。
例如：某種白酒含酒精52%,，那么取9.6mL白酒,，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液,。
（2）取1mL甲醇加入19mL去離子水,，混勻，得到5%甲醇水溶液,，為淋洗液,。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,，5mL水,，在重力狀態(tài)下依次過(guò)柱；
上樣：用玻璃移液管取100mL樣品液加到柱上,；
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱,。
淋洗結(jié)束之后，開(kāi)啟真空泵，抽20min,，抽干之后,，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱,，收集洗脫液,。
將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容,，將溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣樣品瓶,，進(jìn)行GC/MS或HPLC檢測(cè)，具體檢測(cè)方法參見(jiàn)附錄1及附錄2,。

四,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析

取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL,，按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測(cè),，得到的色譜圖見(jiàn)圖1，回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表1.
4.1 實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1加標(biāo)樣品洗脫液色譜圖（定容濃度為100ppb）

4.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表1 回收率數(shù)據(jù)

化合物
保留時(shí)間/min
樣品1
樣品2
鄰苯二甲酸二甲酯
8.258
139.38%
122.06%
鄰苯二甲酸二乙酯
9.128
121.19%
138.34%
鄰苯二甲酸二異丁酯
10.889
171.77%
159.59%
鄰苯二甲酸二丁酯
11.637
176.37%
137.97%
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
11.97
131.02%
99.47%
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
12.728
97.79%
83.94%
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
13.051
130.83%
102.72%
鄰苯二甲酸二戊酯
13.418
105.87%
66.29%
鄰苯二甲酸二己酯
15.568
87.54%
62.29%
鄰苯二甲酸丁基芐基酯
15.726
129.39%
95.98%
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
17.169
164.31%
125.40%
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯
17.843
111.14%
86.31%
鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯
18.073
105.94%
89.61%
鄰苯二甲酸二苯酯
18.207
170.57%
117.68%
鄰苯二甲酸二正辛酯
20.481
123.82%
99.88%
鄰苯二甲酸二壬酯
23.023
121.05%
97.86%

注意：鄰苯二甲酸二甲酯,、鄰苯二甲酸二乙酯,、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑,，廣泛的存在于環(huán)境中,，因而測(cè)試時(shí)十分容易造成背景過(guò)高的干擾問(wèn)題。尤其需要注意的是氮吹時(shí),，使用的氮吹儀,，應(yīng)該是的儀器，而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭,。

 

附錄1 GC/MS法檢測(cè)16種鄰苯二甲酸酯類化合物

儀器：Agilent 7890/5975c GC/MS

色譜條件：

色譜柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）（訂貨號(hào)：1525-3002）,；

進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣,；

進(jìn)樣量：1μL,；

程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；

流速：1 mL/min,。

質(zhì)譜條件：

接口溫度：280℃,；

電離方式：EI；

電離能量：70eV,；

溶劑延遲：7min；

監(jiān)測(cè)方式：SIM模式,，監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)表2,。

表2 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子

序號(hào)
保留時(shí)間/min
中文名稱
英文縮寫
定量離子
輔助定性離子
1
8.258
鄰苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.128
鄰苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
10.889
鄰苯二甲酸二異丁酯
DIBP
149
223
4
11.637
鄰苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
11.97
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.728
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
BMPP
149
251
7
13.051
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
DEEP
45
72
8
13.418
鄰苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.568
鄰苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104,、76
10
15.726
鄰苯二甲酸丁基芐基酯
BBP
149
91
11
17.169
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
DBEP
149
223
12
17.843
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯
DCHP
149
167
13
18.073
鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯
DEHP
149
167
14
18.207
鄰苯二甲酸二苯酯
—
225
77
15
20.481
鄰苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.023
鄰苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57,、71

 

圖2 100ppb標(biāo)樣色譜圖

表3 16種鄰苯二甲酸酯類化合物GC/MS檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線表

峰序號(hào)
簡(jiǎn)稱
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程
R2
1
DMP
y = 63.4 * x + 444
1
2
DEP
y = 62.1 * x + 317
1
3
DIBP
y = 98.8e * x + 3230
1
4
DBP
y = 115 * x + 1400
1
5
DMEP
y = 32.2 * x + 398
0.999
6
BMPP
y = 25 * x + 45.2
1
7
DEEP
y = 14.6 * x + 305
0.995
8
DPP
y = 105 * x + 786
1
9
DHXP
y = 110 * x - 90.2
1
10
BBP
y = 45.9 * x + 3050
0.997
11
DBEP
y = 16.7 * x + 11.3
1
12
DCHP
y = 74 * x + 198
1
13
DEHP
y = 61 * x + 2050
1
14
—
y = 41.6 * x + 438
1
15
DNOP
y = 92.8 * x + 259
1
16
DNP
y = 78.7 * x + 800
0.999

結(jié)論：Agela DA-5ms氣相色譜柱能夠很好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),，*16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的幾十ppb級(jí)含量的定量測(cè)定。由于條件所限,，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質(zhì),，所做實(shí)驗(yàn)，供大家參考,。

 

附件2 HPLC法檢測(cè)16種鄰苯二甲酸酯類化合物

色譜柱：Agela Venusil XBP C18-L ,，4.6×250mm，5µm,，150Å（訂貨號(hào)：VX952505-L）

流動(dòng)相：A：水,，B：甲醇：乙腈=50:50

表4 梯度洗脫表

Time/min
A/%
B/%
0
60
40
2
50
50
10
40
60
12
30
70
20
30
70
31
0
100
40
0
100
40.01
60
40
流 速：1.0 mL/min
波 長(zhǎng)：242 nm
進(jìn)樣量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
樣 品：16種鄰苯二甲酸酯
濃 度：100 ppm（正己烷）,，10 ppm（40%流動(dòng)相A）
溶 劑：正己烷 /40%流動(dòng)相A
柱 溫：30℃

圖3 16種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖（樣品濃度：25ppm）

（鄰苯二甲酸二甲酯DMP,，鄰苯二甲酸二乙酯DEP，鄰苯二甲酸二正丁酯DBP,，鄰苯二甲酸二辛酯DNOP,，鄰苯二甲酸二苯酯，鄰苯二甲酸丁芐酯BBP,，鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP,，鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,，鄰苯二甲酸二戊酯DPP,，鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，鄰苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,，鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP,，鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP，鄰苯二甲酸二己酯DNP,，鄰苯二甲酸二壬酯DINP）

表5 16種鄰苯二甲酸酯類化合物HPLC檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線表

峰位置
簡(jiǎn)稱
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程
R2
1
DMP
Y=24.99X+5.202
0.999
2
DEP
Y=17.84X+3.424
0.999
3
DBP
Y=24.21X+3.974
0.999
4
DNOP
Y=14.03X+3.658
0.998
5
鄰苯二甲酸二苯酯
Y=24.21X+3.974
0.999
6
BBP
Y=17.51X+4.972
0.997
7
DEHP
Y=17.22X+4.098
0.999
8
DMEP
Y=18.67X-0.302
0.997
9
DBEP
Y=12.66X-1.877
0.998
10
DPP
Y=14.38X+0.445
0.997
11
BMPP
Y=15.35X+0.798
0.998
12
DEEP
Y=11.46X+3.475
0.998
13
DCHP
Y=13.52X+2.67
0.998
14
DIBP
Y=9.915X+26.59
0.996
15
DNP
Y=10.61X-0.041
0.999
16
DINP
Y=9.404X+11.14
0.999

結(jié)論：Agela Venusil XBP C18-L色譜柱能夠較好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),，分離度較好，*LC檢測(cè)16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量,。由于條件所限,，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質(zhì)，所做實(shí)驗(yàn),，供大家參考,。

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