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SPE/HPLC方法法測定奶粉中香蘭素

閱讀：961      發(fā)布時(shí)間：2012-7-27
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張景然,，岳中花，喬艷芬（博納艾杰爾應(yīng)用部）
1. 前言
香蘭素亦稱香草素,、香草醛等,，學(xué)名為3-甲氧基-4-羥基苯甲醛，根據(jù)歐盟專家委員會(huì)2000年2月24日?qǐng)?bào)道,，大劑量可導(dǎo)致頭痛,，惡心，嘔吐,，呼吸困難,，甚至損傷肝腎功能。
 
樣品組分
結(jié)構(gòu)式
香蘭素
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2011）規(guī)定,，較大嬰兒和幼兒配方食品中香蘭素zui大使用量為5mg/100mL,，其中100mL以即食食品計(jì)，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按照沖調(diào)比例折算成配方食品中的使用量,；嬰幼兒谷類輔助食品中可以使用香蘭素,，zui大使用量為7mg/100g，其中100g以即食食品計(jì),；凡使用范圍涵蓋0至6個(gè)月嬰幼兒配方食品不得添加任何食用香料,。
國家標(biāo)準(zhǔn)中只規(guī)定了限值，未有檢測方法,。本實(shí)驗(yàn)使用天津博納艾杰爾科技有限公司的Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18（L）液相色譜柱,，建立了一種奶粉中香蘭素的檢測方法，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,，該方法簡單,、快速、準(zhǔn)確度高,。
2. 實(shí)驗(yàn)方法
2.1實(shí)驗(yàn)試劑和耗材
l 水 （pH=4.5）,；取100mL水，用乙酸調(diào)節(jié)pH至4.5,；
l 2%乙酸鉛溶液：稱取乙酸鉛2g,，加水稀釋并定容至100mL；
l 5%氨水溶液：取氨水溶液5mL,，加水稀釋并定容至100mL,；
l 5%酸化甲醇：取甲酸5mL，加甲醇95mL混勻；
l 香蘭素儲(chǔ)備液 （1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取香蘭素標(biāo)準(zhǔn)品10mg,，加水稀釋并定容至10mL,；
l SPE柱：Cleanert® PAX （60mg/3mL），使用前分別用3mL甲醇和3mL水活化,；
l HPLC柱：Venusil® XBP C18 （L） （5μm 150Å 4.6*150mm）,；
l 針式過濾器：親水型 PTFE （0.45μm，13mm）,。
2.2 儀器及設(shè)備
l LC-10F液相色譜系統(tǒng),；
l Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀；
l 高速離心機(jī) （轉(zhuǎn)子50mL*6）,；
l 氮吹儀,；
l 12位固相萃取裝置。
2.3試樣處理
準(zhǔn)確稱取奶粉試樣1g（至0.01g）于50mL離心管中,，加入pH=4.5的水溶液5mL,，混勻超聲提取5min，加2%乙酸鉛溶液2mL,，混勻后靜置2min,，8000r/min離心10min；取上清液用5%氨水溶液調(diào)節(jié)pH至中性,；將上清液全部加樣至活化好的Cleanert® PAX小柱,，然后分別用3mL 5%氨水溶液和3mL甲醇淋洗小柱，棄去淋洗液,；用3mL 5%酸化甲醇洗脫（以上固相萃取操作通過Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀完成），收集洗脫液于30℃下氮?dú)獯蹈?，?/span>1mL流動(dòng)相重新溶解,，過濾，待測,。
2.4液相色譜條件
色譜柱：Venusil® XBP-C18（L）,，5um 150Å 4.6*150mm；
流動(dòng)相：A（0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液,，磷酸調(diào)節(jié)pH=4.0）：B（乙腈）= 90：10,；
流 速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：20μL,；波 長：276nm,；柱溫：30℃。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1線性關(guān)系和檢出限
量取一定量香蘭素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，分別用水稀釋至1μg/mL,、5μg/mL、10μg/mL,、25μg/mL和50μg/mL,，按照3.3檢測條件依次進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo),，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，結(jié)果見表1：
表1 香蘭素標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程
相關(guān)系數(shù)
檢出限（S/N>3）
Y=86.443X+36.907
0.9998
1μg/g
3.2準(zhǔn)確度
表2. 5μg/g添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 
平行1
平行2
平行3
平均回收率
RSD
回收率
89.03%
94.30%
90.67%
91.33%
2.70%
表3. 25μg/g添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 
平行1
平行2
平行3
平均回收率
RSD
回收率
85.08%
87.85%
83.59%
85.51%
2.16%
 
4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
實(shí)驗(yàn)表明,，Cleanert® PAX和Venusil® XBP C18（L）可以用于奶粉中香蘭素的檢測,，本方法簡單、快速,、準(zhǔn)確度高,。
5. 實(shí)驗(yàn)圖譜

 

圖1 奶粉空白譜圖

 

圖2. 5μg/g添加譜圖

 

圖3. 1μg/g標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

6. 訂貨信息
名稱
規(guī)格
訂貨號(hào)
分析型液相色譜儀
10ml/min，等度系統(tǒng),，200-400nm雙波長檢測器
FL-LC010
分析型色譜柱溫箱
室溫+5-50℃,，箱內(nèi)兩對(duì)夾套
CC-100-T
Qdaura® 卓睿全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)
4通道
SPE-40
甲醇
色譜純，4*4L/箱
AH230-4
乙腈
色譜純,，4*4L/箱
AH015-4
Cleanert® PAX SPE柱
60mg/3ml,，50支/盒
AX0603
Venusil® XBP C18（L）HPLC柱
5μm 150Å 4.6*150mm
VX952505-L
保護(hù)柱芯
4.6*10mm，4/包
VX950105-L
保護(hù)柱套
適用于4.6*10mm的保護(hù)柱芯
CH-100
親水PTFE針式過濾器
0.45μm,，13mm,，100/包
AS081345
一次性注射器
2ml無針頭，100支/包
LZSQ-2ML
溶劑過濾器
1L
AM3100
1.5mL樣品瓶
短螺紋透明帶書寫處,，100/PK
1109-0519
1.5mL樣品瓶蓋
100/PK
0915-1819
12樣品瓶
螺紋透明,，100/PK
1509-1657
12mL樣品瓶蓋
100/PK
1515-1748
微孔濾膜（MCM）
50mm，0.45μm,，100片/包
AM015045
微孔濾膜（Nylon）
50mm,，0.45μm，100片/包
AM025045
離心機(jī)
zui大轉(zhuǎn)速10000r/min
TGL-10B
氮吹儀
15位
NV15-G
真空固相萃取缸
12位
VM12
流速調(diào)節(jié)閥
12個(gè)/包
A81213
穿板導(dǎo)流針
12個(gè)/包
A80100
無油隔膜真空泵
1臺(tái)
A01003

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