儀器,、試劑與材料
主要儀器設備
氣相色譜串聯(lián)質譜儀,。 試劑材料
苯,、環(huán)己烷均為色譜純,；鹽酸、氯化銅為分析純,； 甲基汞標準溶液,；
Cleanert SH ，250mg/6mL,；
鹽酸（1+2.5）：取優(yōu)級純的鹽酸,，加 2.5 倍體積的蒸餾水稀釋； 鹽酸（1+5）：取優(yōu)級純的鹽酸,，加 5 倍體積的蒸餾水稀釋,；
鹽酸（1+11）：取 83.3 mL 的優(yōu)級純的鹽酸，用蒸餾水稀釋到 1000 mL,；
42.5 g/L 氯化銅溶液：稱取 42.5 g 氯化銅,，加水溶解并稀釋至 1000 mL；
淋洗液：用鹽酸（1+11）調節(jié)蒸餾水的 pH 值至 pH3.0-3.5,，例如將 50 μL 的鹽酸（1+11）加入到 100 mL 的蒸餾水中即可,；
2 mol/L 氫氧化鈉溶液：稱取 8 g 氫氧化鈉溶于 100 mL 去離子水中；
醋酸鈉緩沖溶液：配置 2 mol/L 醋酸鈉緩沖溶液,，并與醋酸按比例混勻,，（醋 酸鈉緩沖溶液/醋酸=8/2）；
衍生化試劑：稱取 0.75 g 四乙基硼酸鈉溶于 5 mL 四氫呋喃中,。
前處理方法
樣品制備
取 500 mL 水樣,，加入 5 mL 的氯化銅溶液，用鹽酸（1+11）調節(jié) pH 至 3.0 ~ 3.5,，待凈化,。
樣品凈化
將 Cleanert SH 小柱用 5 mL 的鹽酸（1+5）溶液活化，抽干 2 min,，再用 10 mL 水平衡小柱,，再將上述待凈化液以不超過 5 mL/min 的流速全部上樣于小柱上， 然后用 5 mL 淋洗液淋洗小柱,，棄去流出液并抽干小柱,，最后用 3 mL 鹽酸+水
=1+2.5（V/V）溶液分三次洗脫小柱并收集流出液。向流出液中加入 1 mL 苯振 蕩萃取,，取苯層,，殘留溶液中再加入 1 mL 苯重復萃取一次,，合并苯層，待衍生,。 樣品衍生化
向上述苯溶液中加入 0.1 mL 醋酸鈉緩沖溶液,，混勻后加入 0.1 mL 四乙基硼 酸鈉的衍生試劑，混勻反應 15 min,，然后加入 2 mL 2 mol/L 的氫氧化鈉溶液,，渦 旋 30s ，靜置 2 min ,，混勻除去巰基乙酸,，取上層苯溶液進行 GC-MS 分析。
色譜條件
氣相條件
色譜柱：ZB-5MS ,，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,；
程序升溫：初溫 35℃保持 1 min ，再以 50℃/min 的速度升至 80℃, 最后以 30℃/min 升至 250℃;
進樣量：1 μL,； 流速：1 mL/min,；
載氣：純度≥99.999%； 進樣口溫度：250℃;
進樣方式：不分流進樣,； 接口溫度：280℃,。
質譜條件
離子源溫度：230℃;四級桿溫度：150℃;溶劑延遲: 4.7 min；EM 電壓: 1612,； 電離能量：70 eV,；采集模式：全掃描/選擇離子檢測；全掃描范圍：40~550 amu,。
實驗結果
7
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