上海美析儀器有限公司
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定硅鋯合金中的鋯
檢測樣品：硅鋯合金
檢測項目：鋯
方案概述：試驗所用試劑：硝酸（HNO3）,，ρ1.42g/mL,，優(yōu)級純,；鹽酸（HCl）,，ρ1.48g/mL，優(yōu)級純,；鹽酸（1+1）,，500mL鹽酸與500mL水稀釋；氫氟酸（HF）,，ρ1.13g/mL，優(yōu)級純,；高氯酸（HClO4）,，ρ1.68g/mL，分析純,；水為去離子水,，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。鋯標準儲備溶液1000μg/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）,。
2.1試樣溶解
稱取0.1g硅鋯合金樣品于200mL的聚四氟乙烯塑料杯中,，加少量水濕潤硅鋯合金樣品，加入5mL硝酸,，搖勻,，放在電爐上小火加熱，待反應停止后小心加入5mL氫氟酸,，搖勻,，繼續(xù)小火加熱。待溶液澄清后加5mL高氯酸,，大火加熱,，直至冒高氯酸濃煙，取下樣品稍冷；再加5mL高氯酸繼續(xù)大火加熱,，再次冒濃煙,，取下樣品冷卻。定量轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶,，加鹽酸（1+1）10mL后定容,，此時樣品的濃度為1mg/mL。
1.2.2試樣溶液制備
若待測樣品中鋯元素含量≤5%,，直接定溶至100mL,，搖勻。若待測樣品中鋯元素含量>5%,，需稀釋10倍后測試,，移取10mL樣品至100mL容量瓶中，加（1+1）鹽酸9mL,，補加4mL高氯酸,，用水稀釋定溶至100mL，搖勻,。按儀器工作條件上機測定,，檢測結果再換算出樣品中實際鋯的百分含量。
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