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鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測——原子吸收火焰法

檢測樣品：還原鐵粉超純鐵粉

檢測項目：Ca Co Cr Cu K Mg Mn Na Ni Zn

方案概述：鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測（原子吸收火焰法），因主含量鐵很高,，有對大部分雜質(zhì)測定有很大的干擾,，所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適,。本次測定鐵粉中Ca、Co,、Cr,、Cu、K,、Mg,、Mn、Na,、Ni,、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對被測元素影響大小。

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更新時間2022年08月30日

上傳企業(yè)北京浩天暉儀器有限公司

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鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測（原子吸收火焰法）,，因主含量鐵很高,，有對大部分雜質(zhì)測定有很大的干擾，所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適,。本次測定鐵粉中Ca,、Co、Cr,、Cu,、K、Mg,、Mn,、Na、Ni,、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對被測元素影響大小,。

鐵粉的樣品處理：

1.本底(高純鐵粉99.99%)：

稱取m₁=3.200g高純鐵粉（99.985%）放入250mL錐形瓶中,，少量水潤濕,，緩慢加入60mL鹽酸（邊加邊搖動瓶子,，防止劇烈反應(yīng)飛濺）,，待反應(yīng)平穩(wěn)后,，置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止（不再冒泡）,，取下冷卻,，然后加入15mL硝酸,，再加熱至無明顯黃煙后，取下稍冷,，然后加入12mL高氯酸,，蓋上表面皿，再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡（近干狀態(tài),，顏色黃黑（氧化））,，取下稍冷后，加入30mL鹽酸,，再在電爐上加熱至溶解后,，取下冷卻，用純水定容至V₁=100mL,。

2.樣品：

稱取m₂=0.500g鐵的待測粉末放入250mL錐形瓶中,，少量水潤濕，緩慢加入10mL鹽酸（邊加邊搖動瓶子,，防止劇烈反應(yīng)飛濺）,，待反應(yīng)平穩(wěn)后，置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止（不再冒泡）,，取下冷卻,，然后加入2.5mL硝酸，再加熱至無明顯黃煙后,，取下稍冷,，然后加入2mL高氯酸，蓋上表面皿,，再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡（近干狀態(tài),，顏色黃黑（氧化）），取下稍冷后,，加入5mL鹽酸,，再在電爐上加熱至溶解后，取下冷卻,，用純水定容至V₂=100mL,。

3.溶樣分析：

（1）還原鐵粉：樣品呈亮灰色，粘度很小,，加入鹽酸時,，反應(yīng)劇烈，溶解很快,，此為金屬鐵,；

（2）超純鐵粉：樣品呈黑色，粘度較大,，容易聚集,，加入鹽酸常溫下反應(yīng)微弱,，需要長時間低溫加熱溶解，此樣品應(yīng)該為氧化鐵,；

（3）2者溶解后皆有少量白色沉淀,，可能為硅類物質(zhì)，可定容過濾后上機(jī)測定,，應(yīng)該對其它雜質(zhì)測定沒有影響,。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線配制（基體匹配法）：

基體匹配法：

通過在標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度中加入與樣品組成相近的組分，從而獲得與樣品相同或相近的干擾狀態(tài),，以排除組分干擾的方法,。

注：所加入的物質(zhì)必須為不含待測元素的高純物質(zhì),，或者該物質(zhì)的待測組份已知,。

樣品中的Ca

樣品中的Co

樣品中的Cr

樣品中的Cu

樣品中的K

樣品中的Mg

樣品中的Mn

樣品中的Na

樣品中的Ni

樣品中的Zn

CAAM-2001E 六燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

鐵粉中雜質(zhì)檢測的主干擾為高含量的鐵離子，所以只需要在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品差不多的鐵含量即可,，此次測試加入的鐵基準(zhǔn)物質(zhì)純度為99.985%,。

（1）未知樣品鐵粉的鐵含量W（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：若鐵含量未知，則先測鐵（常規(guī)火焰法）,，得到鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),；

注：測鐵必須以1%至5%的鹽酸作為介質(zhì)配制和稀釋，否則樣品會有干擾（不同的稀釋倍數(shù)不成正比）,，本次測試以2%的鹽酸作為介質(zhì),。

（2）本底加入體積V_x（ml）：最終標(biāo)準(zhǔn)濃度以定容體積為V₀計算，本底加入量V_x=(m₂×W×V₀×V₁)/(m₁×V₂),，單位ml,；

注：經(jīng)測試，樣品含鐵量為：1,、還原鐵粉：97%,；2、超純鐵粉：66%,；

（3）標(biāo)準(zhǔn)系列以定容體積為100計算,，則：

①還原鐵粉：本底加入量為：(0.5×0.97×100×100)/(3.2×100)=15mL；

②超純鐵粉：本底加入量為：(0.5×0.66×100×100)/(3.2×100)=10mL,；

5.注意事項：

（1）所加本底鐵粉鐵含量99.9%以上為佳,，且不含待測物質(zhì)或者待測物含量已知；

（2）若含待測物質(zhì),，則根據(jù)本底加入量計算在濃度系列中的的該物質(zhì)濃度,，在輸入各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度時須加上該濃度值。

6.檢測結(jié)果：

北京浩天暉儀器有限公司（以下簡稱浩天暉儀器）,，成立于1988年,，專注光譜分析儀器的研發(fā),、制造30余年，是由我國原子吸收分析行業(yè)著名專家,，我國早期實驗室型原子吸收分光光度計的主要研制者吳廷照教授創(chuàng)辦的,，是一家擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的技術(shù)型企業(yè)。主營業(yè)務(wù)涵蓋了原子吸收分光光度計,、原子熒光光度計,、紫外可見分光光度計、流動注射氫化物發(fā)生器,、金屬套玻璃高效霧化器等產(chǎn)品的研發(fā),、生產(chǎn)、銷售,、售后等配套服務(wù),。

我們一直秉承“專注儀器制造、滿足客戶需求”的核心理念,，堅持不懈的努力,，使國產(chǎn)儀器的檢測技術(shù)不斷走向新的高度，拉近了與國外檢測儀器的差距,，向前推動國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展,，服務(wù)于更多的客戶。

CAAM-2001H 八燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

AFS-200全自動原子熒光光度計

TS-5 雙光束紫外可見分光光度計

北京浩天暉儀器有限公司

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六燈座火焰石墨爐一體原子吸收分光光度計

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