月旭科技(上海)股份有限公司
34、2341農(nóng)藥殘留量測定(玄參)-藥典2341
檢測樣品:玄參
檢測項目:農(nóng)藥殘留
方案概述:適用于藥材及飲片(植物類)檢測,。(本實驗樣品采用玄參)參考標準:《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》
稱取3.0g樣品,,加入1%冰醋酸溶液15mL,,渦旋使藥粉充分浸潤,,放置30min,,精密加入乙腈15mL,,渦旋混勻,,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,,立即搖散,,再置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)3分鐘,于冰浴中冷卻10分鐘,,離心5分鐘(4000r/min),,取上清液9mL,置預先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管(無水硫酸鎂900mg,,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,,硅膠300mg,,石墨化碳黑90mg)中,渦旋使充分混勻,,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘使凈化*,,離心5分鐘(4000r/min),精密吸取上清液5mL,,置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL,,加乙腈稀釋至1.0mL,渦旋混勻,,即得,。
測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內(nèi)標30μL,,混勻,,過濾,取續(xù)濾液,,待檢測,,按內(nèi)標法計算,。
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