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一． 執(zhí)行標準：

中華人民共和國國家標準  GB/T 4842-2006  （代替 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995）

使用氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器對純氬中H2,、O2,、N2的檢測

1. 方法和原理：

采用氣相色譜法，以熱導(dǎo)池為檢測器,。當樣品經(jīng)過色譜柱分離后進入熱導(dǎo)池時,，由于組份和濃度的改變，就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化,。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應(yīng)的信號,，由此測定各組份的含量。

2. 儀器配置：

氣相色譜儀主機             1臺

高靈敏度熱導(dǎo)檢測器      1只

六通進樣閥                    1只

色譜柱                           1支

工作站 （不含PC）       1套

標準氣                          1瓶

標氣減壓閥                   1只

5N高純氬氣                  1瓶

3. 最小檢測濃度：

H2     5ppm

O2     10ppm

N2     20ppm

4. 最佳操作條件的選擇:

氬氣中的微量雜質(zhì)檢測靈敏度,，一般與載氣性質(zhì),、載氣流速、固定相性質(zhì)和粒度,、色譜柱溫度,、熱導(dǎo)池溫度、恒流源的橋流,、進樣時間及進樣量有關(guān),。

我們的氣體分析專用氣相色譜儀GC-9310采用了平面六通閥及定量管（體積1ml或2ml）、進樣時間和進樣量是一定的,。色譜柱固定相為13X+5A分子篩,，80-100目，規(guī)格為3mm×0.5mm×150mm,；在分析純氬時我們采用了高純氬氣做載氣,，這樣，最佳的操作條件就取決于載氣流速,、柱溫,、熱導(dǎo)池溫度及恒流源電流等四個方面了。恒流源電流越大,，檢測器的靈敏度越高，但是電流的大小有與載氣性質(zhì)有關(guān),，也與熱導(dǎo)池溫度有關(guān),。我們參照了熱導(dǎo)池橋電流給定曲線，確定恒流源電流為85mA。

我們通過很多次實驗,，最終得到最佳的操作條件：載氣流速7ml/min,，柱箱溫度為50℃，熱導(dǎo)池溫度85℃,，橋電流85mA,。通過對標準氣體進行標定，重測標氣,，色譜圖見圖1,。載氣為99.999%的高純氬氣，標氣為H2 5.52×10-6,，O2 0.93×10-6,，N2 14.88×10-6，都是上海計量研究院提供,，且多次測試標準氣,，重現(xiàn)性好，測試結(jié)果與標氣數(shù)值接近,，見圖2,。

測量標氣的色譜圖及結(jié)果

重復(fù)測量標氣的色譜圖及結(jié)果

5. 分析操作注意事項

高純氣體分析氣相色譜儀，使用時必須放空三次載氣減壓閥,，以減小殘留空氣對分析的影響,，然后整個氣路系統(tǒng)通載氣24小時，消除系統(tǒng)管路中空氣的影響,，使儀器達到最佳性能,。

開機必須恪守熱導(dǎo)檢測器先通載氣15分鐘，在加橋流電源,，關(guān)機時必須使熱導(dǎo)池溫度降到50℃以下在關(guān)電源,，關(guān)閉載氣。

色譜柱分離效果不好,，保留時間變動較大或基線不穩(wěn),，必須對色譜柱進行活化處理?；罨幚頃r,，必須把柱子出口端從檢測器進口接頭處拆下來，并且把熱導(dǎo)池進口端用盲蓋擰緊,，防止柱子活化處理時有害物質(zhì)進入檢測器系統(tǒng),，造成污染。

儀器整機必須可靠接地,，否則將造成噪音很大,，影響測量精度,。

儀器取樣和載氣管路，氣密性必須很好,，防止大氣通過泄露點進入管道造成測量誤差加大,。

• 網(wǎng)絡(luò)化氣相色譜儀

  前處理設(shè)備在線詢價