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使用氣相色譜儀熱導檢測器對純氬中H2,、O2,、N2的檢測

檢測樣品:Ar

檢測項目:H2 O2 N2

方案概述:采用氣相色譜法,以熱導池為檢測器,。當樣品經(jīng)過色譜柱分離后進入熱導池時,,由于組份和濃度的改變,,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化,。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應的信號,由此測定各組份的含量,。

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更新時間2021年09月28日

上傳企業(yè)上海荊和分析儀器有限公司

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一. 執(zhí)行標準:

中華人民共和國國家標準  GB/T 4842-2006  (代替 GB/T 4842-1995,、GB/T 10624-1995)

使用氣相色譜儀熱導檢測器對純氬中H2、O2,、N2的檢測

1. 方法和原理:

采用氣相色譜法,,以熱導池為檢測器。當樣品經(jīng)過色譜柱分離后進入熱導池時,,由于組份和濃度的改變,,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應的信號,,由此測定各組份的含量,。

 

2. 儀器配置:

氣相色譜儀主機             1臺

高靈敏度熱導檢測器      1只

六通進樣閥                    1只

色譜柱                           1支

工作站 (不含PC)       1套

標準氣                          1瓶

標氣減壓閥                   1只

5N高純氬氣                  1瓶

 

3. 最小檢測濃度:

H2     5ppm

O2     10ppm

N2     20ppm

 

4. 最佳操作條件的選擇:

氬氣中的微量雜質(zhì)檢測靈敏度,一般與載氣性質(zhì),、載氣流速,、固定相性質(zhì)和粒度、色譜柱溫度,、熱導池溫度,、恒流源的橋流、進樣時間及進樣量有關(guān),。

我們的氣體分析專用氣相色譜儀GC-9310采用了平面六通閥及定量管(體積1ml或2ml),、進樣時間和進樣量是一定的。色譜柱固定相為13X+5A分子篩,,80-100目,,規(guī)格為3mm×0.5mm×150mm;在分析純氬時我們采用了高純氬氣做載氣,,這樣,,最佳的操作條件就取決于載氣流速、柱溫,、熱導池溫度及恒流源電流等四個方面了,。恒流源電流越大,檢測器的靈敏度越高,,但是電流的大小有與載氣性質(zhì)有關(guān),,也與熱導池溫度有關(guān)。我們參照了熱導池橋電流給定曲線,,確定恒流源電流為85mA,。

我們通過很多次實驗,最終得到最佳的操作條件:載氣流速7ml/min,,柱箱溫度為50℃,,熱導池溫度85℃,,橋電流85mA。通過對標準氣體進行標定,,重測標氣,,色譜圖見圖1。載氣為99.999%的高純氬氣,,標氣為H2 5.52×10-6,,O2 0.93×10-6,N2 14.88×10-6,,都是上海計量研究院提供,,且多次測試標準氣,重現(xiàn)性好,,測試結(jié)果與標氣數(shù)值接近,,見圖2。

測量標氣的色譜圖及結(jié)果

序號

組份名稱

保留時間

濃度

面積

1

H2

0.87

5.48

4510

2

O2

1.34

9.02

2292

3

N2

1.87

14.87

4094


重復測量標氣的色譜圖及結(jié)果

序號

組份名稱

保留時間

濃度

面積

1

H2

0.88

5.46

4494

2

O2

1.36

8.94

2271

3

N2

1.89

14.73

4054


5. 分析操作注意事項

高純氣體分析氣相色譜儀,,使用時必須放空三次載氣減壓閥,,以減小殘留空氣對分析的影響,然后整個氣路系統(tǒng)通載氣24小時,,消除系統(tǒng)管路中空氣的影響,使儀器達到最佳性能,。

開機必須恪守熱導檢測器先通載氣15分鐘,,在加橋流電源,關(guān)機時必須使熱導池溫度降到50℃以下在關(guān)電源,,關(guān)閉載氣,。

色譜柱分離效果不好,保留時間變動較大或基線不穩(wěn),,必須對色譜柱進行活化處理,。活化處理時,,必須把柱子出口端從檢測器進口接頭處拆下來,,并且把熱導池進口端用盲蓋擰緊,防止柱子活化處理時有害物質(zhì)進入檢測器系統(tǒng),,造成污染,。

儀器整機必須可靠接地,否則將造成噪音很大,,影響測量精度,。

儀器取樣和載氣管路,氣密性必須很好,,防止大氣通過泄露點進入管道造成測量誤差加大,。

 

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