上海荊和分析儀器有限公司
使用氣相色譜儀熱導檢測器對純氬中H2,、O2,、N2的檢測
檢測樣品:Ar
檢測項目:H2 O2 N2
方案概述:采用氣相色譜法,以熱導池為檢測器,。當樣品經(jīng)過色譜柱分離后進入熱導池時,,由于組份和濃度的改變,,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化,。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應的信號,由此測定各組份的含量,。
一. 執(zhí)行標準:
中華人民共和國國家標準 GB/T 4842-2006 (代替 GB/T 4842-1995,、GB/T 10624-1995)
使用氣相色譜儀熱導檢測器對純氬中H2、O2,、N2的檢測
1. 方法和原理:
采用氣相色譜法,,以熱導池為檢測器。當樣品經(jīng)過色譜柱分離后進入熱導池時,,由于組份和濃度的改變,,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化。因此在測量電橋的輸出端就會立即輸出相應的信號,,由此測定各組份的含量,。
2. 儀器配置:
氣相色譜儀主機 1臺
高靈敏度熱導檢測器 1只
六通進樣閥 1只
色譜柱 1支
工作站 (不含PC) 1套
標準氣 1瓶
標氣減壓閥 1只
5N高純氬氣 1瓶
3. 最小檢測濃度:
H2 5ppm
O2 10ppm
N2 20ppm
4. 最佳操作條件的選擇:
氬氣中的微量雜質(zhì)檢測靈敏度,一般與載氣性質(zhì),、載氣流速,、固定相性質(zhì)和粒度、色譜柱溫度,、熱導池溫度,、恒流源的橋流、進樣時間及進樣量有關(guān),。
我們的氣體分析專用氣相色譜儀GC-9310采用了平面六通閥及定量管(體積1ml或2ml),、進樣時間和進樣量是一定的。色譜柱固定相為13X+5A分子篩,,80-100目,,規(guī)格為3mm×0.5mm×150mm;在分析純氬時我們采用了高純氬氣做載氣,,這樣,,最佳的操作條件就取決于載氣流速、柱溫,、熱導池溫度及恒流源電流等四個方面了,。恒流源電流越大,檢測器的靈敏度越高,,但是電流的大小有與載氣性質(zhì)有關(guān),,也與熱導池溫度有關(guān)。我們參照了熱導池橋電流給定曲線,,確定恒流源電流為85mA,。
我們通過很多次實驗,最終得到最佳的操作條件:載氣流速7ml/min,,柱箱溫度為50℃,,熱導池溫度85℃,,橋電流85mA。通過對標準氣體進行標定,,重測標氣,,色譜圖見圖1。載氣為99.999%的高純氬氣,,標氣為H2 5.52×10-6,,O2 0.93×10-6,N2 14.88×10-6,,都是上海計量研究院提供,,且多次測試標準氣,重現(xiàn)性好,,測試結(jié)果與標氣數(shù)值接近,,見圖2。
測量標氣的色譜圖及結(jié)果
序號 | 組份名稱 | 保留時間 | 濃度 | 面積 |
1 | H2 | 0.87 | 5.48 | 4510 |
2 | O2 | 1.34 | 9.02 | 2292 |
3 | N2 | 1.87 | 14.87 | 4094 |
重復測量標氣的色譜圖及結(jié)果
序號 | 組份名稱 | 保留時間 | 濃度 | 面積 |
1 | H2 | 0.88 | 5.46 | 4494 |
2 | O2 | 1.36 | 8.94 | 2271 |
3 | N2 | 1.89 | 14.73 | 4054 |
5. 分析操作注意事項
高純氣體分析氣相色譜儀,,使用時必須放空三次載氣減壓閥,,以減小殘留空氣對分析的影響,然后整個氣路系統(tǒng)通載氣24小時,,消除系統(tǒng)管路中空氣的影響,使儀器達到最佳性能,。
開機必須恪守熱導檢測器先通載氣15分鐘,,在加橋流電源,關(guān)機時必須使熱導池溫度降到50℃以下在關(guān)電源,,關(guān)閉載氣,。
色譜柱分離效果不好,保留時間變動較大或基線不穩(wěn),,必須對色譜柱進行活化處理,。活化處理時,,必須把柱子出口端從檢測器進口接頭處拆下來,,并且把熱導池進口端用盲蓋擰緊,防止柱子活化處理時有害物質(zhì)進入檢測器系統(tǒng),,造成污染,。
儀器整機必須可靠接地,否則將造成噪音很大,,影響測量精度,。
儀器取樣和載氣管路,氣密性必須很好,,防止大氣通過泄露點進入管道造成測量誤差加大,。
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