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本研究利用4個自然土壤樣品和2個國家標準土壤樣品對全自動石墨消解法和電熱板消解法做了準確度,、精密度和方法檢出限的比較。 

樣品

農(nóng)田4個土壤樣品,，編號為A1,、A2、A3,、A4,，另取2個國家標準土壤樣品(國家標準物質(zhì)GBW07403、GBW07406,；地質(zhì)礦產(chǎn)部物化探研究所)做為供試樣品,。

儀器與試劑

原子吸收分光光度計

全自動石墨消解儀（G6，格丹納）

鉛標準儲備液和鎘標準儲備液,；國家標準物質(zhì)研究中心

鹽酸

硝酸

氫氟酸

磷酸氫二氨

樣品消解

1.全自動石墨消解法

準確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣于50mL特弗龍消解管中,；將消解管置于全自動石墨消解儀中按預(yù)設(shè)的消解程序進行全自動消解。消解程序設(shè)置如下:(1)滴加水0.5ml,；(2)振蕩30秒,；(3)滴加鹽酸5ml；(4)振蕩30秒,；(5)120℃條件下加熱20分鐘,；(6)冷卻5分鐘；(7)滴加8ml硝酸,、5ml氫氟酸.3ml高氯酸,；(8)振蕩30秒,；(9)130℃條件下加熱80分鐘；( 10)150℃條件下加熱60分鐘,；(11)振蕩30秒,；(12)165℃條件下加熱80分鐘；(13)冷卻30分鐘,；( 14)用水定容至50ml,；搖勻備測。

2.電熱板消解法

準確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,，用水潤濕后加入5ml鹽酸,；于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱至約2-3mL；取下稍冷后加入5ml硝酸,；4mI氫氟酸,；2ml高氯酸；加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,；然后開蓋,；繼續(xù)加熱除硅；期間經(jīng)常搖動坩堝以達到良好的飛硅效果,。當加熱至冒濃白煙時,，加蓋繼續(xù)消解至坩堝內(nèi)的黑色有機物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,。取下稍冷,；用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁；并加入1ml20%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,，加入3ml5%磷酸氫二氨溶液；冷卻后定容搖勻備測,。

樣品測試

標準物質(zhì)測定結(jié)果比較

本研究采用全自動石墨消解法和電熱板消解法分別分析了2個國家標準土壤樣品(GBW07403,、GBW07406)鉛、鎘含量,；并計算誤差,；結(jié)果見表1。

由表1可知,，采用兩種前處理方法測定標準土壤樣品鉛、鎘含量值均在允許的范圍內(nèi),。但以全自動石墨消解法處理樣品測得的鉛鎘含量誤差小,。

加標回收率比較

當進行原子吸收光譜測定時；為評價測定方法的準確度和可靠性,；通常需要測定待測元素的回收率,。本研究分別對4個農(nóng)田土壤樣品進行兩個濃度的加標回收率試驗；加標后按所述方法和所述條件對供試樣品進行鉛,、鎘含量測定,；再分別計算回收率，,；計算結(jié)果見表2,。由表2可知；供試樣品采用全自動石墨消解法測定鉛加標回收率范圍在93.8至105.2%之間,；鎘的加標回收率在94.0%至106.1%之間,；符合質(zhì)控要求。供試樣品采用電熱板消解法測定鉛加標回收率范圍在92.28至107.4%之間,；鎘的加標回收率在92.2%至107.3%之間,，也符合質(zhì)控要求。但進一-步比較發(fā)現(xiàn),；采用全自動石墨消解法測定鉛和鎘的加標回收率均更接近100%,；變化范圍也比較小，從加標回收率角度上來看,；采用該法準確度更高一些,。

方法精密度比較

方法的精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測定值的一致程度,；它反映分析方法或測量系統(tǒng)所存在隨機誤差的大小,。極差、平均偏差,、相對平均偏差,、標準偏差和相對標準偏差都可用來表示精密度大小，常用的是相對標準偏差,；本研究采用相對標準偏差對兩種消解方法的精密度進行比較,。由表3可知；全自動石墨消解法測定鉛相對標準偏差范圍在1.5%至3.2%之間,，鎘相對標準偏差范圍在2.9%至4.9%之間,。由表4可知電熱板消解法測定鉛相對標準偏差范圍在2.4%至5.3%之間；鎘相對標準偏差范圍在3.4%至5.8%之間,。經(jīng)比較發(fā)現(xiàn),；全自動石墨消解法測定鉛和鎘的相對標準偏差均小于電熱板消解法。主要原因是電熱板消解時,；加熱溫度不均勻,；人工操作均一性差；消解速度和程度不完成一致,；全自動石墨消解時,；特弗龍消解管的加熱是采用石墨體整體包裹加熱,；受熱均勻；儀器通過自動高精度添加各種試劑及準確控制消解時間和溫度,；重現(xiàn)性高,；消解速度一致，保證了更高的精密度,。

結(jié)果表明采用全自動石墨消解儀G6處理樣品,；鉛、鎘測定的準確度,、精密度和方法檢出限均優(yōu)于傳統(tǒng)電熱板消解法,；其自動化程度高；操作簡便,；對檢測入員身體傷害少等優(yōu)點,；在土壤檢測領(lǐng)域具有較高的推廣價值。