高純氣體分析:應(yīng)用領(lǐng)域: 高純氣體中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn).目前國(guó)內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)(TCD)檢測(cè)器由于靈敏度有限,很難測(cè)定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測(cè)器由于是一種選擇性的檢測(cè)器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測(cè)器又往往帶有放射源,均不能達(dá)到高純氣體分析的基本要求.隨著國(guó)內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對(duì)氣體純度的要求越來越高,以上幾種檢測(cè)器已經(jīng)不能完成對(duì)高純氣體中微量雜質(zhì)的檢測(cè). 我所研究生產(chǎn)的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測(cè)器,對(duì)幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測(cè)至ng/(ppb)級(jí)的色譜儀. 氣相色譜儀.技術(shù)指標(biāo): PDHID對(duì)6種氣體的檢測(cè)限(ppb) H2 | O2 | N2 | CO | CH4 | CO2 | 5 | 50 | 10 | 25 | 5 | 5 | 該儀器可滿足以下標(biāo)準(zhǔn): GB/T 8980-1996《高純氮》 GB/T 14599-93 《高純氧》 GB/T 4844.3-1995 《高純氦》 GB/T 10624-1995 《高純氬》 GB/T 7445-1995 《純氫,、高純氫、超純氫》 氣相色譜儀.儀器介紹: | | | 一,、氦離子化檢測(cè)器(Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測(cè)) PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,,低功率脈沖放電作電離源,使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào),。PDHID是非放射性檢測(cè)器,,對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。 1.脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm,,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過初級(jí)線圈的放電功率,。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大,。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs,,基流和響應(yīng)值達(dá)*。因放電時(shí)間僅為1μs,,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,,絕大部分時(shí)間放電電極是空載,。所以放電區(qū)不會(huì)過熱。 2.偏電壓 在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓,。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變,。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,,噪聲較低?;髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓,。 3.通過放電區(qū)的氦流速 氦通過放電區(qū)有兩個(gè)目的:a 保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā),;b 它作為尾吹氣加入,,以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反,。池體積為113ul,,對(duì)峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,,如果峰寬窄至1s,,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%,。 4.電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗,,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過程有三部分組成:a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離,;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,,產(chǎn)生信號(hào),或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流,;c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào),,或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。. e + AB→AB+ + 2e e + He→He**→ He* + hν He* + AB→AB+ + e + He 二,、 GC5890H氣相色譜儀 | 南京科捷氣相色譜儀是國(guó)產(chǎn)全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,性價(jià)比,價(jià)格低廉,性能優(yōu)良,運(yùn)行可靠. GC5890H氣相色譜儀.主要特性: 1,、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀.儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,,檢測(cè)器靈敏度可與HP5890相媲美,! 2、全新集成數(shù)字電子電路,,控制精度高,,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.01℃. 3,、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視. 4,、柱箱容積大,,智能后開門系統(tǒng)無級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量. 5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱,、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能),;可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD).可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器,、頂空進(jìn)樣器,、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器,、甲烷轉(zhuǎn)化爐. 6,、檢測(cè)器系統(tǒng): l 環(huán)境好:沒有放射源,,老的HID檢測(cè)器放射源因受半衰期的影響,,能量隨時(shí)間逐漸下降,使儀器不能保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定,,且易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,。 b.靈敏度高:對(duì)大多數(shù)化合物檢測(cè)限在10ppb量級(jí),與放射源氦離子化檢測(cè)器(HID)靈敏度相近,。 c.通用型:原則上可以檢測(cè)除氖氣以外所有物質(zhì),,根據(jù)實(shí)際需要,選用不同色譜柱可以測(cè)定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分,,還可以配接毛細(xì)管柱,,擴(kuò)大分離效能,檢測(cè)更多種成分,。 d.安全性好:與火焰離子化檢測(cè)器(FID)相比,,只需要一種氣體,它沒有明火,,不需要?dú)錃?,安全性高?br /> e.多模式工作:一個(gè)檢測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)放光離子化、電子捕獲等工作模式,,相當(dāng)于多個(gè)檢測(cè)器. 7,、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測(cè)定),、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能,、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能,。 技術(shù)指標(biāo):GC5890H氣相色譜儀 溫 控 檢測(cè)器HID 控溫范圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 基線噪聲 :≤0.2mV 程升階數(shù):三階 基線漂移: ≤0.5mV/30min 程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 檢測(cè)限 :≤5×10-12g/s(正十六烷) 高純氣體分析的儀器成套配置: 1. GC5890H氣相色譜儀 1臺(tái) 2. 色譜工作站 1套 3. 自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣閥 1套 4. 載氣純化裝置 1套 |