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化工儀器網(wǎng)>產(chǎn)品展廳>物理特性分析儀器>熱分析儀器>熔點儀>WRS-1B 數(shù)字熔點儀WRS-1B

WRS-1B 數(shù)字熔點儀WRS-1B

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數(shù)字熔點儀WRS-1B
數(shù)字熔點儀WRS-1B特點
根據(jù)物理化學(xué)的定義,,物質(zhì)的熔點是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,,也是純度測定的重要方法之一,。
因此,熔點測定儀在化學(xué)工業(yè),、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,,是生產(chǎn)藥物、香料,、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的*儀器,。
數(shù)字熔點儀WRS-1B型采用光電檢測,數(shù)字溫度顯示等技術(shù),,具有初初熔,、終熔自動顯示等功能。
溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,,并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制,。
初熔讀數(shù)可自動貯存,具有無需人監(jiān)視的功能,。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,。
技術(shù)參數(shù):
1.熔點測定范圍:室溫-300
2.“起始溫度”設(shè)定速率:50-300℃不大于3min,;
              300℃-50℃不大于5min,;
3.數(shù)字溫度顯示zui小讀數(shù):0.1
4.線性升溫速率:0.5/min,,1/min,,1.5/min3/min四檔,;
5. 線性升溫速率誤差: <200時10%,;
200時15%;
6.重復(fù)性:升溫速率1/min時為0.4℃,;
7.毛細(xì)管尺寸:內(nèi)徑:0.91.1mm,;
徑厚:0.10.15mm
長度:120mm,;
8. 電源:AC220±22V  50±1HZ,;
9. 功率:100W,;
10.尺寸(長,、寬、高):550mm ×330mm×210mm,;
11.質(zhì)量(凈重):20kg,;
12.RS232接口:波特率9600,,1位停止位,8位數(shù)據(jù)位,。
使用方法
常規(guī)熔點測定:
1.開啟電源開關(guān),,穩(wěn)定20分鐘,此時,,保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方,,初始溫度?/span>50左右,。
2.通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,,輸入此溫度,,此時預(yù)置燈亮。
3.選擇升溫速率,,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置,。
4.預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,,可插入樣品毛細(xì)管,。此時電表基本指零,初熔燈熄滅,。
5.調(diào)零,,使電表*指零。
6.按下升溫鈕,,升溫指示燈亮(注意,!忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作),。
7.數(shù)分鐘后,,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,,欲知初熔讀數(shù),,按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷,,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品,。
RS232電纜連接熔點儀和計算機(jī)(僅WRS1B有此功能):
1.將隨機(jī)所附的軟盤插入計算機(jī)。
2.計算機(jī)進(jìn)入Win9598執(zhí)行WRS程序,,可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制,,結(jié)果的顯示。
注意事項:
1.樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,,使樣品填結(jié)實,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm,。同一批號樣品高度應(yīng)*,。以確保測量結(jié)果*性。
2.儀器開機(jī)后自動預(yù)置到50,,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定,。
3.達(dá)到起始溫度附近時,預(yù)置燈交替發(fā)光,,此乃爐溫緩沖過程,,平衡后二燈熄滅。
4.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,,否則儀器將會損壞,。
5.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范,。建議提前 3-5分鐘插入毛細(xì)管,,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低 3-5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9-15℃,,一般應(yīng)以實驗確定*測試條件,。
6.線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不*,,要求制訂一定規(guī)范,。一般速率越大,讀數(shù)值越高,。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一,。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,等到初步熔點范圍后再精測,。
7.有參比樣品時,,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù),。有熔點標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
8.被測樣品一次填裝5根毛細(xì)管,,分別測定后去除zui大zui小值,,取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差,。
9.測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,,可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫,。
10.有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn),指零電表會產(chǎn)生擺動,,終熔讀數(shù)會變動兩次,這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進(jìn)入半透明視場所致,,易影響終熔測定結(jié)果,。為此,讀取終熔數(shù)時,,需在顯示后待電表示值到zui大時讀數(shù),。如因裝樣不良而造成上述情況,應(yīng)再次裝樣測定,。
11.對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或*炭化的樣品,,塑料切片樣品及微量樣品可用顯微熱分析儀WRXS測定;對聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用滴點軟化測定儀WQD1A測定,。
12.毛細(xì)管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除,,否則日久后插座下面會積垢,導(dǎo)致無法檢測,。
維修及校驗
1.儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用,,切忌沾水,防止受潮,。儀器采用三芯電源插頭,,接地端應(yīng)接大地,不能用中線代替,。
2.儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品,,切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用,以防太緊而斷裂,,精細(xì)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選,。
3.儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時,可先切斷電源,,待爐子冷卻后用1mm銅絲(儀器附件)插入斷裂的毛細(xì)管中,,然后慢慢提起,即可把斷裂的毛細(xì)管取出,,如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑,,可將管座拔出,拔管座時,,一手向下頂住電熱爐,,一手將黃銅管座向上提,切勿單提管座,,否則受力不當(dāng)會導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出,,再按原來方向插入電熱爐中,插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。zui后應(yīng)對儀器進(jìn)行檢查,,如遇不正常情況應(yīng)請我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理,。
4.如果開機(jī)后初熔指示燈不亮,說明光源燈壞,,可打開上蓋更換燈泡,,燈泡位置應(yīng)調(diào)整到*位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心,。
5.準(zhǔn)確度試驗:由國家技術(shù)*發(fā)(1989335號批準(zhǔn)GBW13238國家熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗,。本儀器先用其中三種:萘(終熔81.00)、已二酸(終熔152.89℃),、蒽醌(終熔285.96℃)考核,,升溫速率選至1.0℃/min檔,起始溫度設(shè)定比終熔值5℃,,依法測定5次,,刪除zui大值和zui小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果,取三數(shù)平均值,,偏差應(yīng)小于規(guī)定范圍,。
6.示值校正:
由于電子器件老化等因素,儀器示值需定時進(jìn)行校正,。校正方法如下:將儀器后側(cè)面的校測選擇開關(guān)撥向“校正”,,變換校 A、校B選擇開關(guān),,分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值,,再將校正測定開關(guān)撥回測定位置。然后用準(zhǔn)確度試驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定,。遇81.00℃偏高,,應(yīng)將校A值調(diào)低,遇285.96℃偏高,,應(yīng)將校B低反則反之,。調(diào)校A校B值時也應(yīng)在“校正”位置。反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可,。zui后,,恢復(fù)“測量”位置。
敬告用戶:
1.每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前,,必須將起始溫度撥盤置于“000位置,,否則將造成電熱爐嚴(yán)重?fù)p壞。
2.周期性檢查校A,、校B值如無明顯變化,,通??擅馊バU局怠?/span>
3.校正時的準(zhǔn)確度試驗,,對樣品的處理必須嚴(yán)格,,填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握,。
常見故障及處理方法

故障現(xiàn)象
原因分析
排除方法
開機(jī)后面板無反映
電源未到位
插好電源插頭或合上總開關(guān)
開機(jī)后初熔指示燈不亮
上一次樣品毛細(xì)管未拔除
熔化光源燈泡損壞
拔出樣品毛細(xì)管
打開上蓋更換光源燈泡
各操作單元功能失效
程控加熱系統(tǒng)損壞
送制造廠檢修
起始溫度設(shè)定誤差很大
輸入撥盤壞
D/A缺碼或接觸不良
更換
逐位檢查或更換
熔點結(jié)果不準(zhǔn)
鉑電阻位置走動
電熱爐爐芯有垃圾
權(quán)電阻變值
復(fù)位,、緊定鉑電阻
經(jīng)常清洗
重新校A、校B
重復(fù)性不良
裝樣不*
毛細(xì)管尺寸不*
樣品純度太差
嚴(yán)格裝樣規(guī)范
挑撿
高純度樣品確認(rèn)儀器正常

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