YHNH-200型氨氮蒸餾裝置

1 YHNH-200型氨氮蒸餾裝置主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏（Kjeldahl）法測(cè)定氮含量的方法（參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 5663-1984）,。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氨化合物,。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、月示,、胨,、氨基酸、核酸,、尿素及其他合成的氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物,。它不包括疊氮化合物、連氮,、偶氮,、腙、硝酸鹽,、亞硝基,、硝基、亞硝酸鹽,、腈,、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定工業(yè)廢水,、湖泊,、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮,。

1.3 測(cè)定范圍

凱氏氮含量較低時(shí)，分取較多試樣,，經(jīng)消解和蒸餾,，zui后以光度法測(cè)定氨。含量較高時(shí),，分取較少試樣,，zui后以酸滴定法測(cè)定氨。

1.4 zui低檢出濃度

試料體積為50mL時(shí),，使用光程長度為10mm比色皿,，zui低檢出濃度為0.2mg／L。

2 YHNH-200型原理

水中加入硫酸并加熱消解,，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@,，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時(shí)加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,，以增加消解速率,，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時(shí)間,。消解后液體,，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中,。然后以滴定法或光度法測(cè)定氨含量,。汞鹽在消解時(shí)形成汞銨絡(luò)合物，因此,，在堿性蒸餾時(shí),；應(yīng)同時(shí)加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解,。

3 YHNH-200型試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,，均為分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水均為無氨水,。

3.1 無氨水制備

3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱,，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存,。

3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中,，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,，棄去50mL初餾液,，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2 硫酸,，P20＝1.84g／mL,。

3.3 硫酸鉀（K2SO4）。

3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞（HgO）或2.74g硫酸汞（HgSO4）,，溶于40mL（1＋5）硫酸溶液中,。

3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于上述溶液中,，稀釋至1L,，貯于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水,，稀釋至1L,。

3.7 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（1/2H2SO4）＝0.02mo1／L：分取11mL（1＋19）硫酸,，用水稀釋至1L,。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。

稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）,，溶于新煮沸放冷的水中,，移入500mL容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線,。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中,，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液（0.5g／L）,，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙紅色止,，記錄用量。

計(jì)算：

C=m*1000825/（V*53*250）

式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,，mo1／L,；

m——稱取碳酸鈉質(zhì)量,，g,；

V——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積，mL,；

53——碳酸鈉（1/2H2SO3）摩爾質(zhì)量,。

3.8 甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95％乙醇,。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用,。每月配制。

4 YHNH-200型儀器-凱氏定氮蒸餾裝置