人造板及其制品中揮發(fā)性有機化合物（VOC）

          釋放測試艙-氣相色譜質(zhì)譜法

因 VOCs 和鄰苯二甲酸酯的測試方案有區(qū)別,，所以下面分開介紹

一

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人造板及其制品中揮發(fā)性有機化合物（VOC）

釋放測試艙-氣相色譜質(zhì)譜法

1  原理

將被測樣品放入 1m3 容積的釋放測試艙中,，并使釋放測試艙在一定條件下（溫 度,、相對濕度、空氣流動和空氣交換速率）保持一段時間,，使被測樣品釋放出 VOC  并均勻充滿釋放測試艙內(nèi)部空間,，待平衡后，用吸附管采集艙內(nèi)一定體積氣體試樣,， 測定氣體試樣中各種 VOC 的種類和濃度,，也可計算出被測樣品的 VOC 釋放速率。

使用吸附管采集一定體積的釋放測試艙內(nèi)的空氣,，所采空氣中的揮發(fā)性有機化 合物（VOC）被吸附在吸附劑上,，經(jīng)熱解吸裝置解吸附，再以色譜柱分離,，質(zhì)譜儀 測定所采集氣體中揮發(fā)性有機化合物（VOC）的質(zhì)量,，并根據(jù)采集氣體的體積計算 樣品的揮發(fā)性有機化合物（VOC）的釋放量。

2  儀器和試劑

2.1  氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

2.2  石英毛細管柱：長度至少為 30m ,，極性色譜柱,。

2.3  熱解吸裝置：能對吸附管進行熱解吸，其解吸溫度及載氣流速可調(diào),。

2.4  吸附管：為玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管,，管內(nèi)裝有®吸附劑。使用前采用 惰性氣體（如氮氣）高溫老化,，老化至無雜質(zhì)峰為止,，老化后密封保存。

2.5  恒流采樣器：在采樣過程中流量穩(wěn)定,，流量范圍應包含0mL/min~500mL/min,， 流量波動性不超過采樣流量的士 5%。

2.6  流量計：用于校正恒流采樣器,，流量范圍應包含 0ml/min~500 mL/min ,，示 值誤差不超 10%。

2.7  釋放測試艙：總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）本底濃度不大于 50μg/m3 ,，單 一目標揮發(fā)性有機化合物本底濃度不大于 5μg/m3,。

2.8  標準儲備液：碳酸二甲酯、甲苯,、jia基yi基tong,、乙酸甲酯、乙醇,、丙酮,、甲 苯的 100 μg/ml  標準儲備液。

3  采樣過程

開始測試之前,，使測試釋放艙所在環(huán)境溫度在（23 士 5）℃ , 并記錄測試環(huán)境 條件下的氣壓值,，當氣壓值與標準大氣壓值相差 5%時,，應對采樣氣體體積進行壓力 校正。整個采樣試驗步驟包括釋放測試艙的清潔,、預運行,、釋放試驗、采集氣樣四 個過程,。

3.1  清潔

將本次測試所需要的所有輔助件,，包括樣品支架，放入釋放測試艙內(nèi),。艙內(nèi)溫 度設置為 65℃ , 相對濕度設置為 5% ,。待穩(wěn)定 30min 后再按采集氣樣程序采集艙內(nèi) 空白背景空氣，測試艙內(nèi)背景濃度符合表 1 要求,，可直接進行預運行,。測試試驗艙 內(nèi)背景濃度不符合表 1 要求時，應*行清除處理,?？上仁褂脵C械式的方法清除釋 放測試艙中的微粒物或類似影響背景濃度的物體，然后加熱清潔,，設置測試艙內(nèi)溫 度在 200℃或以上,，并設置最大空氣交換速率進行 10 次空氣交換。清潔結束后,，測 試背景濃度,，直到艙內(nèi)背景濃度符合要求。

表 1  釋放測試艙技術要求

3.2  預運行

完成清潔過程后,，以最大空氣交換速率進行空氣交換,，穩(wěn)定 30min。全面檢查測 試艙及附屬設備的功能及操作,，以確保釋放測試艙順利運行。按規(guī)定采集釋放測試 艙背景空氣,，以測試釋放測試艙的 VOC 或 TVOC 背景濃度,。

3.3  釋放試驗

完成預運行過程后，將被測樣品放入釋放測試艙中心位置,，使用支架避免被測 樣品和四壁接觸,。多個被測樣品放人的原則是能夠使其各個面和艙內(nèi)空氣環(huán)流能充 分有效地接觸，這可以保證被測樣品在整個釋放試驗中不會發(fā)生移位,。在放入被測 樣品后,，測試艙門應當立即關閉。關閉艙門后,，設置空氣交換速率為 0.4h-1,，待參數(shù) 達到設定值后,，運行釋放試驗 180 min。放入樣品時宜采取相應措施避免熱空氣對操 作者的傷害

3.3  采集氣樣

釋放試驗完成后,，將采樣泵與吸附管聯(lián)接,，吸附管進樣端與釋放測試艙采樣口 使 用 2m~3m  的 采 樣 導 管 連 接 。 設 置 氣 體 采 樣 量 為 11~8L ,， 采 樣 流 量 為 50ml/min~200mL/min ,，平行采樣 2 個。采樣時應串聯(lián)一支吸附管以確認是否被穿透 ,。同時將一支與吸附管同儲存條件的吸附管在采樣現(xiàn)場打開管套后,，放置 3min~5min ，再上緊管套,，用做空白采集管,。

4  VOC 濃度測試

吸附管采集的氣體試樣中 VOC 濃度采用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜儀進行測試。試 樣分析之前,，需要先繪制校準曲線,，并先對分別含有 0. 1μg~0.5μg 的正已烷和正十六 烷的吸附管進行分析，以確定保留時間,。按照繪制校準曲線的操作步驟和相同的分 析條件,，依次對空白試樣吸附管和試樣吸附管進行測試。對目標 VOC ,，根據(jù)保留時 間定性,，峰面積定量。

5  結果計算

每個被測試樣進行 VOC 釋放試驗后所采集的兩個待測試樣吸附管按式（A. 1） 計算試樣中目標 VOC 的含量,，當二者對應結果相對偏差小于或等于 5%時,，取二者 對應 VOC 測試値平均值計算被測試樣的 VOC 釋放速率。當二者對應結果相對偏差 大于 5%時,，則本次測試結果不可用,，需更換待測試樣重新進行測試

式中：

Cs-試樣中目標 VOC 濃度，單位為微克每立方 (μg/m3）,；

ms-試樣吸附管中目標 VOC 的質(zhì)量,，單位為微克 (μg）；

msb-空白試樣吸附管中目標 VOC 的質(zhì)量,，單位為微克 (μg）,； Vs-采樣體積，單位為升（L）,。

汽車內(nèi)飾揮發(fā)性有機物GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用

  二．

針對 RoHS 2.0 ,，檢測鄰苯二甲酸酯的方案

1．簡介

RoHS 是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它 的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances) ,。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準,，使之 更加有利于人體健康及環(huán)境保護,。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞,、鎘,、 六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚 6 項物質(zhì)的使用限值,。2015 年 6 月 4  日,，歐盟公報(OJ) 發(fā)布 RoHS2.0 修訂指令(EU)2015/863 ，正式將 DEHP ,、BBP ,、DBP 、DIBP 列入限制 物質(zhì)清單中,。此修訂指令發(fā)布后,，歐盟各成員國需在 2016 年 12 月 31  日前將此指令 轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且 2019 年 7 月 22  日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān) 控設備)均需滿足該限制要求,；2021 年 7 月 22  日起,，醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備) 和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。

溶劑萃取-氣質(zhì)聯(lián)用儀是鄰苯測試的標準定量方法,。8800 氣質(zhì)聯(lián)用儀具有分析高 效快速,，定性定量準確，軟件操作簡便等特點,。儀器易于維護及清洗,，適合企業(yè)和 實驗室用戶長期穩(wěn)定地使用。

2．技術參數(shù)及指標

2.1 質(zhì)譜部分

2.1.1 離子源

2.1.1. 1★靈敏度：EI  靈敏度：1 pg OFN S/N    600:1,；

2.1.1.2 離子源材料：惰性陶瓷離子源,，配置雙燈絲；燈絲電流最大400uA,；

2.1.1.3 離子化能量：10-100eV,；

2.1.1.4  接口溫度：50  ℃-350℃可調(diào)，精度優(yōu)于 0. 1℃,質(zhì)譜儀自控溫,，不占用氣相色 譜儀輔助加熱區(qū),；

2.1.1.5  離子源溫度：50  ℃-350℃;

2.1.2 質(zhì)量分析器

2.1.2.1 質(zhì)量分析器：帶預置桿高精度金屬四極桿；

2.2.2.2  四極桿溫度:無需控溫即可保證質(zhì)量穩(wěn)定性,；

2.1.2.3★質(zhì)量范圍：1.5-1050 amu ，軟件能設置并檢測,；

2.1.2.4  質(zhì)量軸穩(wěn)定性：優(yōu)于 0.10 amu/48 hrs,；

2.1.2.5  ★掃描方式：全掃描、選擇離子監(jiān)測,、全掃描和選擇離子同步監(jiān)測,、交替掃 描,；

2.1.3 檢測器

2.1.3.1 檢測器：長壽命 13 級非連續(xù)打拿極電子倍增器；

2.1.3.2 最大掃描速度 ： 10,000 amu/ s ,，速度全程可調(diào),；

2.1.3.3 動態(tài)范圍：106；

2.1.3.4  峰面積重現(xiàn)性,； 自動進樣 RSD≤2%  ,；

2.1.4  ★真空系統(tǒng)：機械泵抽速 4m3/h；配置高性能渦輪分子泵抽速 250 L/s,；

2.1.5  最大允許色譜柱流量 5ml/min 氦氣,。

2.1.6    可維護部件：可拆卸離子源，燈絲,，透鏡,預四極桿和檢測器,；

2.2  氣相色譜儀參數(shù)

2.2.1 柱箱

2.2.1.1 溫度范圍：室溫以上 5 ?C~450?C；

2.2.1.2 溫度穩(wěn)定性,；當環(huán)境溫度變化 1 ?C 時,，優(yōu)于 0.01?C；

2.2.1.3★程序升溫：20 階 21 平臺,；

2.2.1.4 升溫速度：最高升溫速度 120?C/min,；

2.2.1.5 快速冷卻時間：從 300?C--50?C 小于 5 分鐘；

2.2.2 分流/不分流毛細管柱進樣口,；

2.2.2.1 最高使用溫度 400?C,；

2.2.2.2 壓力設定范圍：0~ 100 psi ，控制精度 0.01psi,；

2.2.2.3★進樣口具備脈沖壓力,；

2.2.3★流量控制：具有恒流，恒壓,，程序流流量,，程序升壓等模式的電子氣路控制；

2.2.4 除柱箱外,，可加熱控溫的區(qū)域應不少于 6 個,，其最高溫度可達 400?C；

2.2.5  可配置 16 位,、24 位及 156 位液體自動進樣器,。

2.2.6 保留時間重現(xiàn)性＜0.02%。

2.3.軟件方法

2.3.1  ★質(zhì)譜儀,、氣相色譜儀全中文一體化控制,；同步掃描功能可一次進樣測試同時 獲得 scan 及 sim 數(shù)據(jù)，提高分析效率；交替掃描功能可 scan ,、sim 交替進行,，拓展 分析功能。

2.3.2  ★運行中間可設置時間區(qū)間關閉燈絲及電子倍增器以保護燈絲,、電子倍增器可 規(guī)避中間時刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì),。

2.3.3  ★軟件可根據(jù)全掃描得到的數(shù)據(jù)，自動選擇目標化合物的特征離子并對其進行 分組,，保存到分析方法當中,，無須手動輸入；

2.3.4  手動/自動調(diào)諧,，數(shù)據(jù)采集,，定量分析及譜庫檢索功能，分析結果報告輸出,；

2.3.5  自動停機,；

2.3.6  色譜流量監(jiān)控；色譜斷氣,，質(zhì)譜離子源,、傳輸線自動降溫保護，質(zhì)譜停止運行,； 2.3.7  分子泵轉速電流實時監(jiān)控,，異常提示。

2.3.8  ★選擇離子模式檢測(SIM)無限制組數(shù),，每組最多可選擇 128  個離子,。

汽車內(nèi)飾揮發(fā)性有機物GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用