滴定儀校準(zhǔn)是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,，主要包括以下核心內(nèi)容：

一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

?環(huán)境控制?

溫度應(yīng)穩(wěn)定在20±2℃（酸堿滴定）或20±5℃（電位滴定）,，濕度≤65%

避免電磁干擾和機(jī)械振動(dòng),，需接地處理

?設(shè)備檢查?

電極狀態(tài)：檢查靈敏度（響應(yīng)時(shí)間<30秒）、內(nèi)充液及外觀完整性

管路密封性：確保無(wú)氣泡或泄漏,，滴定管需潤(rùn)洗2-3次

試劑有效性：卡爾·費(fèi)休試劑開(kāi)瓶后有效期不超過(guò)3個(gè)月

二,、校準(zhǔn)方法

?電極校準(zhǔn)?

?pH電極?：使用pH 4.01/7.00/9.21標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，偏差≤±0.05pH單位

?氧化還原電極?：采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證電位值

?滴定管校準(zhǔn)?

?體積準(zhǔn)確性?：通過(guò)衡量法（稱(chēng)量純水質(zhì)量）計(jì)算實(shí)際體積,，誤差≤±0.1%

?滴定速度?：不同速度下實(shí)測(cè)滴加速度與設(shè)定值偏差≤5%

?性能驗(yàn)證?

?示值誤差?：在20%,、50%、80%量程點(diǎn)測(cè)試,，線性誤差≤±0.5%

?重復(fù)性?：連續(xù)測(cè)量RSD≤3%

三,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇

?酸堿滴定?：鄰苯二甲酸氫鉀（純度≥99.9%）

?水分測(cè)定?：NIST溯源酒石酸鈉（含水量15.66%±0.05%）

?氧化還原滴定?：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

四,、校準(zhǔn)周期與記錄

建議每年至少校準(zhǔn)1次,，頻繁使用或關(guān)鍵場(chǎng)景縮短周期

需記錄環(huán)境參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號(hào),、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及異常處理措施

注意事項(xiàng)

溫度補(bǔ)償：校準(zhǔn)溶液與待測(cè)液溫差需≤1℃7

終點(diǎn)判斷：顏色突變后30秒不褪色為有效終點(diǎn)