藥用級硬脂酸化學(xué)性質(zhì)

藥用級硬脂酸化學(xué)性質(zhì)

【檢查】溶液的顏色取本品適量，在75℃水浴上加熱熔化,，如顯色,，與黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較，不得更深,。

　　水溶性酸取本品5.0g,，加熱熔化,，加等體積新沸的熱水，振搖2分鐘,，放冷,，濾過，濾液中加甲基橙指示液1滴,，不得顯紅色,。

　　中性脂肪或蠟 取本品1.0g，加無水碳酸鈉0.5g與水30ml,，煮沸使溶解,，溶液應(yīng)澄清。

　　熾灼殘?jiān)”酒?span>4.0g,，依法檢查（通則0841）,，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　鎳 取本品0.10g,，置高壓消解罐中,，加硝酸適量，130℃加熱至消化,，冷卻,，轉(zhuǎn)移置10ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液。同法制備空白溶液,。另取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用硝酸溶液（1→100）稀釋制成每1ml中含鎳0、5,、10和15ng的溶液,，作為對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法）,，在232.0nm的波長處測定，計(jì)算,，即得,。含鎳不得過0.0001%。

　　重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之五。

　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,；起始溫度為170℃,，維持2分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,，維持?jǐn)?shù)分鐘,，使色譜圖記錄至除溶劑峰外的第二個主峰保留時間的3倍；進(jìn)樣口溫度為250℃,；檢測器溫度為260℃,。硬脂酸甲酯峰與棕櫚酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。

　　測定法 取本品約0.1g,，精密稱定,，置錐形瓶中，精密加甲醇溶液（13%～15%）5ml振搖使溶解,，置水浴中回流20分鐘,，放冷，用正己烷10～15ml轉(zhuǎn)移并洗滌至分液漏斗中,，加水10ml與氯化鈉飽和溶液10ml,，振搖分層，棄去下層（水層）,，正己烷層加無水硫酸鈉6g干燥除去水分后置25ml量瓶中,，用正己烷稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,；另取硬脂酸與棕櫚酸對照品各約50mg，同上法操作制得對照品溶液,。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖。按面積歸一化法計(jì)算供試品中硬脂酸（C18H36O2）與棕櫚酸C16H32O2的含量,。