一,、水泥半成品氯離子自動(dòng)測(cè)定儀概述：

根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器,。該儀器適用于各水泥企業(yè)，檢測(cè)機(jī)構(gòu),，攪拌站,，科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。

本設(shè)備采用7寸觸摸屏,，參數(shù)輸入操作簡(jiǎn)單,，直觀,。頁(yè)面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位。

滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器,，0.1ml的滴定頭,，保證滴定準(zhǔn)確。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,，方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定,。

本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能，自動(dòng)測(cè)量記錄并存儲(chǔ)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù),，操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù),，且試驗(yàn)前可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改。

二,、水泥半成品氯離子自動(dòng)測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)：

★滴定分析重復(fù)性：0.2%,。

★滴定容量允許誤差：±0.035ml。

★滴定管分辨率：2/10000,。

★滴定管排液或吸液速度：30±10s,。

★電位測(cè)量范圍：-500-2500mV。

★電位分辨率：0.1mV,。

★電位基本誤差：±0.03%FS,。

★電位穩(wěn)定性：±0.1mV。

★輸入電源：AC220V/50HZ,。

★大功率：50W,。

★大記錄：200條。

★尺寸：250×360×330mm  

★重量：10kg

三,、試驗(yàn)操作過(guò)程：

★化學(xué)試劑制備

1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】

   稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g,，置于燒杯中，加水溶解后,，移入500ml容量瓶中,，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

1.2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（AgNO3）=0.02mol/L】 

稱取1.70g*（AgNO3）,，至0.0001g,，置于燒杯中，加水溶解后,，移入500ml容量瓶中,，用水稀釋至刻度線搖勻，存儲(chǔ)于棕色瓶中,，避光保持,。

1.3*（1:1）。

1.4過(guò)氧化氫（1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）,。

1.5飽和*鉀,。

★開(kāi)啟和預(yù)熱

2.1儀器開(kāi)機(jī)

   用電源線連接上電源,，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程,。

2.2系統(tǒng)預(yù)熱

儀器初始化完成后,，觸摸屏顯示主菜單界面，因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),，所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí),。

加注溶液和電極活化

3.1 注入溶液

打開(kāi)儀器右側(cè)蓋板，取出棕色儲(chǔ)液瓶,，用已準(zhǔn)備好的*標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶,，并將*標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。

3.2雙鹽橋*電極填充溶液

取出雙鹽橋*電極,，拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,，使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑，并在外僑注入飽和*鉀溶液,，溶液高度不低于2/3,裝好電極,。

3.3電極活化

將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極，浸入蒸餾水中活化,，時(shí)間約為2小時(shí),，活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。（每天試驗(yàn)前都需要活化）

*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定

4.1 標(biāo)定溶液配制

吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,，加入2ml*（1+1）,，加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子,。

4.2 *濃度標(biāo)定

4.2.1在主菜單頁(yè)面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定”,，進(jìn)入頁(yè)面后，點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿,，溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液,，重復(fù)操作一次，達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用,。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕，溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無(wú)氣泡殘留在滴定頭后停止,。

5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,，將兩個(gè)電極都插入溶液，點(diǎn)擊“開(kāi)始”,，等待屏幕顯示測(cè)量完成,。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極,，擦干,，濾紙擦拭電極頭截面,。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。

★空白試驗(yàn)

5.1,、空白溶液配制

吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,，加水稀釋至100ml，加入2ml*（1+1）和2ml*,。蓋上表面皿,，加熱沸煮，微沸1-2min,，冷卻至室溫,，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子,。

5.2,、空白滴定

將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中，將兩個(gè)電極都插入溶液,，點(diǎn)擊“開(kāi)始”,，等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,，并用蒸餾水清洗電極,，擦干，濾紙擦拭電極頭截面,。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止,。

★氯離子測(cè)量

6.1 待測(cè)樣品配制

稱取待測(cè)試樣5.0000g（允許有少許誤差，實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量）置于200ml燒杯中,，加人20ml水,，攪拌使試樣

分散，然后在攪拌一下加入25ml*（1+1）,，加水稀釋至100ml,，加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml*，蓋上表面皿,，加入沸煮,，微沸1-2min冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒,，并從燒杯中去玻璃棒,，加入磁力攪拌子。

6.2 CL-測(cè)量

將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,，將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,，輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量，點(diǎn)擊“開(kāi)始”,，等待測(cè)量完成,。測(cè)量完成后,，從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極,，擦干,，濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止,。

★電極的保養(yǎng)

7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,，將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉，并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,，用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,，恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,，防止有水泥殘留,。