四川飼料粗纖維測(cè)定儀廠家

操作前準(zhǔn)備：

①、將儀器放置于工作臺(tái)上,，工作臺(tái)就近應(yīng)有水池,。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤上，并將三根帶有閥門的硅膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上,。同時(shí)檢查閥門必須為關(guān)閉狀態(tài),。三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿,、蒸餾水,。注意在燒瓶上標(biāo)注,。

②、在機(jī)箱左側(cè)進(jìn),、出口接管處分別套上硅膠管,，然后打開自來水水龍頭，注意水量適中,。具體接管詳見圖示說明,。

③、將樣品用粉碎機(jī)粉碎,，全部通過18目篩后,，放入密封容器。

④,、將坩堝用蒸餾水洗盡,，使其不帶任何雜質(zhì)，并將其置于恒溫箱內(nèi)（溫度在100℃左右）烘30分左右,，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,，并將其編號(hào)，再置于干燥器內(nèi)備用,。

⑤,、在儀器右側(cè)接上電源線（交流220V），實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座,，且必須有可靠接地,。

4、預(yù)先脫脂：

樣品中若脂肪含量大于10%,，或者樣品所含脂肪不能用石油醚直接提取的,，則必須脫脂（脫脂方法：用本公司配置的脂肪測(cè)定儀或者用30mL石油醚在真空條件下洗滌3次，然后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

5,、去除碳酸鹽：

樣品脂肪含量不大于10%,，其碳酸鹽含量超過5%的，需除去碳酸鹽（方法：在用硫酸加熱洗滌之前,，在儀器上用0.5mol/L的鹽酸洗滌三次,，每次用鹽酸30mL，每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min）,，若碳酸鹽含量不超過5%,，不用此步驟。

6,、操作步驟：

試劑預(yù)熱：先拿下儀器頂部三個(gè)燒瓶,，然后將連接硅膠管的三個(gè)閥門開關(guān)（開關(guān)與閥門保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉），然后分別加入已配制好的硫酸、氫氧化鉀和蒸餾水（1200ml左右）,，將瓶蓋蓋上,，放到儀器頂部的加熱盤上。先打開電源開關(guān),，然后開啟酸,、堿、蒸餾水預(yù)熱開關(guān),，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕,，將其調(diào)到最大，這時(shí)電壓表顯示電壓為220V左右,。等酸、堿,、蒸餾水沸騰時(shí),，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿,、蒸餾水微沸,。

稱量取樣：在坩堝內(nèi)放入1g（精確到0．0001g）試樣，同時(shí)坩堝中加入約2g海沙輔料,。用手提起冷凝管,，分別將6個(gè)坩堝放入6個(gè)抽濾座中。再放下冷凝管,，注意冷凝管,、坩堝、底杯之間的磨砂接口必須確保密封,。

酸洗：待上面的液體微沸后,，將酸瓶硅膠管上閥門出口插入消煮管中，慢慢打開閥門,，將酸液分別加入到消煮管中（從左到右依次為1,、2、3,、4,、5、6號(hào)消煮管）量為150ml（約到消煮管中間抱箍下端水平位置）,，關(guān)閉閥門,再在每個(gè)消煮管內(nèi)加2滴正幸醇,。同時(shí)關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān)。再打開消煮開關(guān),，放上擋熱板,，待酸液沸騰后，然后打開上方定時(shí)器開關(guān)，設(shè)置時(shí)間為30分（一般在出廠時(shí)已調(diào)好）,。30分鐘消煮時(shí)間到,，則蜂鳴器鳴叫。

抽濾：關(guān)閉消煮開關(guān),，先打開抽濾開關(guān),，然后1-6抽濾閥門逐個(gè)單獨(dú)打開進(jìn)行抽濾。抽完后,，關(guān)閉抽濾開關(guān)和抽濾閥門,。（在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí)，可關(guān)閉抽濾開關(guān),，然后打開反沖開關(guān)和相應(yīng)堵住的消煮管對(duì)應(yīng)閥門,，用氣流反沖，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖開關(guān),，然后打開抽濾開關(guān)繼續(xù)抽濾．洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門和抽濾開關(guān)）,。

第一次水洗：再把蒸餾水瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中，打開硅膠管上閥門,，消煮管中加入蒸餾水30ml后再抽干,，至少3次，直至用PH試紙測(cè)試抽濾出來的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān),。每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

再次脫脂：如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取,，殘?jiān)看斡?span>30mL丙酮洗滌3次，然后殘?jiān)倜看斡?span>30L石油醚洗滌3次,，然后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

堿洗：然后把堿瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中,，打開硅膠管上閥門，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液150ml后關(guān)閉閥門,在再每個(gè)消煮管中加入2滴正辛醇后,，然后按照上面“酸洗”,、“抽濾”、“第一次水洗”中的同樣操作方法,進(jìn)行堿消煮,、抽濾和第二次水洗,。

再次清洗：每次用30mL丙酮進(jìn)行3次清洗后抽吸干燥殘?jiān)?/span>

干燥：待儀器和坩堝稍微冷卻后，小心取下坩堝,，然后把坩堝移入恒溫箱,，在130℃±2℃下烘干2小時(shí)，取出后在干燥器中冷卻至室溫,，稱重后得到m_1,，

精確至0.1mg

灰化：將稱重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí)，直至兩次稱量的誤差不超過2mg,，取出后在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中冷卻至室溫后得到m₂ , 精確至0.1mg,。

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