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色譜柱異常解決辦法

柱壓與硅膠基質的形態(tài)(如無定形或球形硅膠),、顆粒大小,、填料合成條件、裝柱條件,、所用流動相和分析時的溫度有關,。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別，相同流動相和溫度的條件下,，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4,、5個MPa，特別是低端和gao端色譜柱之間,，這一區(qū)別比較明顯,。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質及其生產條件決定的，這種差異的存在是正常的,。同時需要說明的一點是,，柱壓與柱效有一定的關系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點,，但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效,。

在色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現兩種升高的形式：1、隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升,，這是正常的,；

2、使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多,。這種壓力突然升高的現象,，通常是由工作人員操作不當引起的。

原因：1,、樣品太臟,，使用前沒有過濾，導致柱篩板堵塞,；2,、樣品含有的雜質在流動相中的溶解性不是很好，與流動相混合后析出,，導致柱塞板堵塞,； 3、使用緩沖鹽,，處理錯誤,，緩沖鹽在色譜柱中析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,。

解決辦法對于第二種,，即柱壓突然升高的情況,，通常有以下幾種解決辦法：1、將色譜柱反接,，用含水比例較大的流動相進行沖洗,。

2、色譜柱進樣一端的篩板取下,，分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板,。如果柱效沒變，但柱壓仍然較高,，則應考慮進樣端填料受污染的問題,，因此除了取下進樣端篩板超聲外，還需要挖掉進樣端的部分填料,，挖去填料之前先檢查一下填料的顏色,，如果填料的顏色發(fā)生了變化，則應該挖掉直到見到白色的填料為止,。

挖掉后色譜柱將出現一個缺口,，填bu缺口的填料可以從另一支相同品牌、相同型號的報廢色譜柱的出口端獲得,，填料用有機溶劑如甲醇等調成糊狀裝入缺口處,，壓緊刮平,，再裝上篩板,。

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