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四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

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廣州領(lǐng)拓(L-Victor)成立于2009年,, 是一家致力于材料測試儀器儀表領(lǐng)域,并提供失效分析和可靠性分析整體解決方案的企業(yè)。公司秉承著“以誠信為準(zhǔn),,以質(zhì)量為勝,以客戶*”的經(jīng)營理念,,為客戶提供材料失效分析測試方案,、材料物性測試分析方案、材料微觀檢測分析方案,、材料測試領(lǐng)域品牌產(chǎn)品設(shè)備,、材料測試領(lǐng)域的經(jīng)驗知識共享與交流,以及售前技術(shù)咨詢,、售中合理化方案和售后標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)等一整套完善的服務(wù)支持,,從而大限度的滿足用戶的需求。

領(lǐng)拓代理的產(chǎn)品有:美國Buehler,,美國Wilson,,德國Leica,Carbolite*Gero,,德國Eltra,,德國Retsch,德國Microtrac MRB,,加拿大Creaform,,德國Memmert,韓國EM科特,,荷蘭TQC等品牌,,擁有50年以上的生產(chǎn)及應(yīng)用經(jīng)驗。

領(lǐng)拓?fù)碛性O(shè)備齊全的實驗室和強大的應(yīng)用團(tuán)隊,,應(yīng)用工程師均為材料科班出身,,兼具豐富的實踐經(jīng)驗,,必能為您提供應(yīng)用解決方案。領(lǐng)拓展示出豐富的技術(shù)經(jīng)驗和可靠的商業(yè)信用,,一直在業(yè)界內(nèi)享有很高的美譽,。

領(lǐng)拓業(yè)務(wù)立足于華南,發(fā)展到西南,,影響著全國,。客戶包括事業(yè)單位,、科研院校及眾多領(lǐng)域企業(yè),,客戶群體涉及的行業(yè)包括鋼鐵、汽車,、五金,、PCB、電子,、塑膠,、玻璃、晶體,、航天航空,、新能源、制藥,、電廠等等,。

領(lǐng)譽同行,拓展未來——領(lǐng)拓將持續(xù)以雄厚的實力,,重信用,、守合同、保質(zhì)量的決心,,向廣大客戶提供優(yōu)質(zhì)的服務(wù)和完備的解決方案,。
(地址:中國廣州市番禺大道北555號天安科技園總部6號樓)






儀器和消耗品

特點

使用支持工具創(chuàng)建時間程序和批處理表

只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時間,就可編制的閥切換,。同時創(chuàng)建用于獲取多個雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表,。

使用支持工具制作時間程序與批處理表


有力支持雜質(zhì)解析的軟件

利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器,比較樣品與空白的數(shù)據(jù),,可方便地確認(rèn)雜質(zhì)的質(zhì)譜圖,。      

數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實例

?(相關(guān)信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

注意事項
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀,、及啟動套件構(gòu)成,。
2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。


基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

    為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴(yán)重毒性,,這就要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時,,經(jīng)常以210nm等短波長檢測,,因此,流動相多使用磷酸緩沖液,。此時,,不能以此流動相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時即便緩沖液的pH一致,,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,,而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析。

    圖1為鈣的雜質(zhì)分析,,是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,,不能導(dǎo)入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機(jī)溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖,??芍鞒煞值南疵摃r間雖然沒有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化,。因此,,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動相,,將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

    在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”(圖2)進(jìn)行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例,。

圖1  鈣の雜質(zhì)分析例

    在此系統(tǒng)的1維中,,以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離,將需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路,。此環(huán)路對于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用,。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì),以及導(dǎo)入至LC/MS的作用,。

    因此,, 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分,。為了進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,,MS使用可實施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF,。

圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
[1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

    圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a(含約0.2%,,參照圖1)的2維的色譜圖。沒有進(jìn)行捕集濃縮,將峰頂附近導(dǎo)入2維,,去除了來自1維流動相的影響,,可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖,。

    可同時進(jìn)行正負(fù)離子測定,,可測定質(zhì)量數(shù)信息。

圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖

圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖

    雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示,。將本譜圖與主成分的MS/MS譜圖進(jìn)行比較,,推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6。并且,,對于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,,參照圖1),如圖7所示,,能夠以出色的S/N比獲得正,、負(fù)極性的質(zhì)譜圖。

圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖

圖6 雜質(zhì)a的推測結(jié)構(gòu)

圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖

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