四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)
- 公司名稱 廣州領(lǐng)拓儀器科技有限公司
- 品牌 SHIMADZU/島津
- 型號
- 產(chǎn)地
- 廠商性質(zhì) 代理商
- 更新時間 2023/10/10 10:14:51
- 訪問次數(shù) 219
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使用支持工具創(chuàng)建時間程序和批處理表
只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時間,就可編制的閥切換,。同時創(chuàng)建用于獲取多個雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表,。

使用支持工具制作時間程序與批處理表
有力支持雜質(zhì)解析的軟件
利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器,比較樣品與空白的數(shù)據(jù),,可方便地確認(rèn)雜質(zhì)的質(zhì)譜圖,。

數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實例
?(相關(guān)信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析
注意事項
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀,、及啟動套件構(gòu)成,。
2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。
基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析
為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴(yán)重毒性,,這就要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時,,經(jīng)常以210nm等短波長檢測,,因此,流動相多使用磷酸緩沖液,。此時,,不能以此流動相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時即便緩沖液的pH一致,,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,,而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析。
圖1為鈣的雜質(zhì)分析,,是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,,不能導(dǎo)入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機(jī)溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖,??芍鞒煞值南疵摃r間雖然沒有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化,。因此,,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動相,,將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。
在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”(圖2)進(jìn)行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例,。

圖1 鈣の雜質(zhì)分析例
在此系統(tǒng)的1維中,,以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離,將需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路,。此環(huán)路對于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用,。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì),以及導(dǎo)入至LC/MS的作用,。
因此,, 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分,。為了進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,,MS使用可實施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF,。

圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
[1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]
圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a(含約0.2%,,參照圖1)的2維的色譜圖。沒有進(jìn)行捕集濃縮,將峰頂附近導(dǎo)入2維,,去除了來自1維流動相的影響,,可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖,。
可同時進(jìn)行正負(fù)離子測定,,可測定質(zhì)量數(shù)信息。

圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖

圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖
雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示,。將本譜圖與主成分的MS/MS譜圖進(jìn)行比較,,推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6。并且,,對于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,,參照圖1),如圖7所示,,能夠以出色的S/N比獲得正,、負(fù)極性的質(zhì)譜圖。

圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖

圖6 雜質(zhì)a的推測結(jié)構(gòu)

圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖