飼料中汞的測定微波消解儀
  目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,，單獨控制的模式已逐漸被市場淘汰,。由于溫度越高，樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大,，消解罐的耐壓要求越高,，相對危險性越高。因此,，溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實性與準確性,，重要。溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基本的配置,。

飼料中汞的測定微波消解儀

高通量智能微波消解儀是指在密閉容器里,，采用微波加熱原理，在高溫高壓條件下達到樣品前處理目的的儀器,。并為樣品提供了快速,，安全,，自動化的解決方案儀器，主要應(yīng)用于食品,、環(huán)境保護,、疾病控制、質(zhì)量監(jiān)督,、商品檢驗,、科研院所等領(lǐng)域。

技術(shù)參數(shù) Technical parameters
主機參數(shù),；1.1電 源：220-240 VAC 50/60Hz 8A ,；
微波頻率：2450MHz；
整機安裝功率：2600W,；
（1）電源要求：220 VAC 50 Hz 15A,；
（2）微波源：微波源，
（3）微波輸出功率 ：0~1600W,；
（4）微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,，0～100%自動輸出；
（5）微波均勻性：垂直雙向波導(dǎo)設(shè)計,，三維輸出技術(shù)，匹配諧波功頻實現(xiàn)了高度的場均勻性,；
（6）微波腔體：52L,，316級全不銹鋼腔體,，6層防腐耐高溫特氟隆涂層；
（7）自鎖式緩沖防爆爐門,，在危險出現(xiàn)時能自動提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)  完整無損,；
（8）排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),，各種反應(yīng)可在通風(fēng),，安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行,。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機,，排風(fēng)量不小于5m3/min,；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能,，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,，溫度和壓力實時顯示,。
（9）轉(zhuǎn)盤設(shè)計：360°同向往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻,，保證各個樣品微波環(huán)境相同,，提高實驗結(jié)果的一致性,。
（10）控制方式：觸摸屏設(shè)計,，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示,，遠距離直讀反應(yīng)進程,，實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度,、壓力,，并可實時顯示溫壓曲線；
（11）操作語言：中文簡體
（12）自動保護功能：具有故障自檢系統(tǒng),；當(dāng)控溫和控壓中某一系統(tǒng)失靈時，儀器會自動切斷微波發(fā)射,，并且報警,；
控制系統(tǒng)參數(shù) ：
（1）溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式,，控溫精準*，使用高精度鉑電阻溫度傳感器,；實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線,；
（2）溫度控制范圍：0~300℃,；控溫精度：±0.5℃,；
（3）控溫能力：速率升溫功能。
（4）壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式,，控壓精準*,，是沿襲100年技術(shù)成熟的控壓方式。實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線,；
（5）壓力控制范圍：范圍: 0~6MPa,，0-10MPa.0-15MPa,任選。;控壓精度：0.01MPa,；
（6）壓力保護：超壓自動調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動報警,；
反應(yīng)罐參數(shù)：
（1至高溫度≥300℃，至高壓力≥1500psi,；
（2）內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料,；
（3）防爆外套管材質(zhì)：PEEK宇航材料；
（4）內(nèi)罐反應(yīng)容積：100ml,；
（5）高壓消解罐批處理量≥16個樣品/批（可不換轉(zhuǎn)子升級為40位）,；
（6）防爆膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形,，四氟受熱變形,，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件壓緊,。
（7）消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn),，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同,，提高實驗結(jié)果的一致性

飼料新國家標準GB/T 13081-2022《飼料中汞的測定》將于2023年7月代替老標準GB/T 13081-2006《飼料中汞的測定》正式實施,。與老標準相比，新標準在技術(shù)上更改了適用范圍,、檢出限,、精密度、前處理方法,、儀器參考條件,、數(shù)據(jù)處理，并增加了定量限,、直接進樣法等內(nèi)容,。

為了驗證海光儀器在新標準測定飼料中汞的準確性和穩(wěn)定性，開展了運用海光儀器：原子熒光光譜儀和直接進樣測汞儀參照即將實施的新標準測定飼料中汞的比對實驗,。

本實驗選擇自備飼料樣品,，采用微波消解前處理、原子熒光光譜儀檢測法和直接進樣測汞儀法,，兩種方法檢測飼料中的汞含量，通過測定平行樣,、兩種檢測結(jié)果比對的質(zhì)控方式，考察北京海光儀器的原子熒光光譜儀和直接進樣測汞儀在按照新飼料標準GB/T 13081-2022測定飼料中汞含量時儀器的準確性和穩(wěn)定性,。

試劑

硝酸：優(yōu)級純,；過氧化氫,；：優(yōu)級純；氫氧化鉀：優(yōu)級純,；汞標準使用液（10%硝酸介質(zhì)）,。

2.3 樣品前處理

準確稱取自備飼料樣品0.2~0.6g（精確到0.001g），置于微波消解內(nèi)管中,，加入6mL硝酸,、2mL過氧化氫，靜置過夜,，或置于趕酸儀加熱套中,，于90±5℃預(yù)消解至黃煙冒盡。冷卻后蓋好內(nèi)蓋,，旋緊外蓋,，置于微波消解儀爐腔中，按表1的升溫程序進行微波消解,，程序結(jié)束后冷卻,。取出消解管，在通風(fēng)櫥中緩慢擰開外蓋,，泄壓放氣,。用少量水沖洗內(nèi)蓋并入消化管，再將消化管超聲2~5 min,，將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,，加少許水洗滌消解管3次，洗液一并入容量瓶中,。定容,，搖勻,。同時做空白實驗