快速熱裂解RoHS檢測儀

1  產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù),。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞,、鎘,、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值,。2015年6月4日,，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP,、BBP,、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中,。此修訂指令發(fā)布后,，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求,；2021年7月22日起,，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,，需要將電子樣品粉碎,，提取，除雜,，然后濃縮,，最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理,，需要花很長的時間,。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法,，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項(xiàng),，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,，經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,。

相對于傳統(tǒng)索氏萃取,，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑,，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷,。

2  主要應(yīng)用

? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項(xiàng)鄰苯二甲酸酯

3  功能特點(diǎn)

? 快速篩查,，操作簡單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì),；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),，儀器準(zhǔn)備時間短；

? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn),，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性,；

? 樣品制備無需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（液,、固）,；

? 專業(yè)軟件，操作簡單,；

? 氣相色譜溫度,、壓力控制精度達(dá)到y(tǒng)iliu水平，保障良好的測試重復(fù)性,。

4  儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

5  分析測試(ROHS2.0檢測 快速熱裂解RoHS分析儀)

5.1  分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg,，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上,。再將石英管放入加熱裝置即可,。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 傳輸線溫度：300℃

3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應(yīng)在1 ul左右

4) FID 檢測器溫度：300 ℃,，進(jìn)樣口溫度：300 ℃

5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘）,，以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

5.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm,、250 ppm,、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo),，濃度為橫坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

不同濃度的標(biāo)液峰面積對比如下圖所示：

如按照基線噪聲2倍信號計(jì)算,，zui低檢出限約為50 ppm,。

5.3  重復(fù)性

樣品重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示：

zui低檢出限約為50 ppm,，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,。

6  工作環(huán)境(ROHS2.0檢測 快速熱裂解RoHS分析儀)

1) 環(huán)境要求

操作溫度為15°C～35°C,，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C,，環(huán)境溫差大,，應(yīng)配置空調(diào)。

相對濕度必須是在≤75％,，可配置除濕機(jī),。

操作和存放需要非冷凝,、無腐蝕性的環(huán)境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m³,。

2) 電氣要求

電壓范圍：220V±10V,，頻率為50Hz。

電源有接地線,；無強(qiáng)電磁干擾,。

具有10A三針插頭的插板3個。

如經(jīng)費(fèi)允許,，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上,。

3) 儀器安裝試驗(yàn)臺要求

提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺空間,，以安裝PY、GC,、PC,、打印機(jī)等設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)臺必須臺面平整,，足夠穩(wěn)固以支撐整個系統(tǒng)的重量,，包括PY、GC,、PC,、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg,。

實(shí)驗(yàn)臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間,，請勿貼墻安置。

建議在實(shí)驗(yàn)臺上方安裝排風(fēng)設(shè)備,。

儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm,。

4) 樣品處理試驗(yàn)臺要求

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺應(yīng)穩(wěn)固耐用,，并且減少振動的產(chǎn)生,。

不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會影響稱量的結(jié)果,。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理,。

樣品處理實(shí)驗(yàn)臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制,，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺亦可使用兩張長150cm的實(shí)驗(yàn)桌,。

附件：儀器配置清單

熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：

氣相色譜產(chǎn)品配置：

標(biāo)準(zhǔn)品：

實(shí)驗(yàn)室配套設(shè)備及耗材：

后期可升級為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案

1.方案概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī),，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù),。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞,、鎘,、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值,。2015年6月4日,，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP,、BBP,、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中,。此修訂指令發(fā)布后,，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求,；2021年7月22日起,，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量,，需要將電子樣品粉碎,，提取，除雜,，然后濃縮,，最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理,，需要花很長的時間,。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（Py/TD-GCMS）方法作為guanfang批準(zhǔn)的方法,，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項(xiàng),，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),。

相對于傳統(tǒng)索氏萃取,，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑,，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果,，更加簡單快捷。

然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購置成本較高,，有很多客戶預(yù)算不足,，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀（Py/TD-GC）作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案,，雖然目前沒有標(biāo)準(zhǔn)支撐,，但經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,，并且也得到了眾多客戶的認(rèn)可,。

由于Py/TD-GC沒有標(biāo)準(zhǔn)支撐，大部分客戶還是希望在預(yù)算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS,，以更好的滿足下游客戶的審廠要求,。基于此考慮,，我司專門為客戶設(shè)計(jì)了如下方案,，使之在前期經(jīng)費(fèi)預(yù)算緊張的情況下,，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質(zhì)控設(shè)備,。后期如有新的預(yù)算，可以在Py/TD-GC的基礎(chǔ)上,，增加一臺質(zhì)譜（MS）使之成為符合國際國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的Py/TD-GCMS方案,。此方案最終采購費(fèi)用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點(diǎn)，但由于升級后的設(shè)備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測器,，設(shè)備具有更好的擴(kuò)展性,，可以做的應(yīng)用更多。

2. Py/TD-GC技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

? 快速篩查,，操作簡單；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì),；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),，儀器準(zhǔn)備時間短；

? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn),，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性,；

? 樣品制備無需有機(jī)溶劑；

? 適用各種樣品基質(zhì)（氣,、液,、固）；

? 專業(yè)軟件,，操作簡單,；

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一liu水平,，保障良好的測試重復(fù)性,。

3. Py/TD-GCMS技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

? 快速篩查，操作簡單,；

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì),；

? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時間短,；

? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn),，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；

? 樣品制備無需有機(jī)溶劑,；

? 適用各種樣品基質(zhì)（氣,、液,、固）,；

? 專業(yè)軟件，操作簡單,；

? 氣相色譜溫度,、壓力控制精度達(dá)到國際一liu水平，保障良好的測試重復(fù)性,；

? 寬溫射頻電源能更好地適應(yīng)各種實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,，提供良好的穩(wěn)定性；

? 高精度全金屬四級桿,，保證良好的質(zhì)譜分辨力,；

? 帶預(yù)四級的四級桿質(zhì)量分析器，有效減少對四級桿的污染,；

? 帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器保持*的靈敏度,；

? 采用進(jìn)口高性能渦輪分子泵，大抽速、運(yùn)行穩(wěn)定,、長壽命,，為質(zhì)譜提供*的真空環(huán)境；

? 高溫惰性離子源高效電離,、減少污染,，配備兩根長壽命燈絲，提供雙倍的使用時間,。