ZSX Primus III +   上照型WDXRF

固體 液體 粉末 薄膜 合金的元素分析

Rigaku ZSX Primus III +以很少的標(biāo)準(zhǔn)在各種樣品類型中快速定量測(cè)定從氧氣（O）到鈾（U）的主要和次要原子元素。玻璃波長色散熒光光譜儀

ZSX Primus III +具有創(chuàng)新的光學(xué)上述配置,。由于樣品室的維護(hù),，再也不用擔(dān)心被污染的光束路徑或停機(jī)時(shí)間。光學(xué)元件以上的幾何結(jié)構(gòu)消除了清潔問題并延長了使用時(shí)間,。

高精度樣品定位

樣品的高精度定位確保樣品表面與X射線管之間的距離保持恒定,。這對(duì)于要求高精度的應(yīng)用很重要，例如合金分析,。ZSX Primus III +采用dute的光學(xué)配置進(jìn)行高精度分析,，旨在限度地減少樣品中非平坦表面引起的誤差，如熔融珠和壓制顆粒

使用EZ-scan軟件的SQX基本參數(shù)

EZ掃描允許用戶在未事先設(shè)置的情況下分析未知樣品,。節(jié)省時(shí)間功能只需點(diǎn)擊幾下鼠標(biāo)并輸入樣品名稱,。結(jié)合SQX基本參數(shù)軟件，它可以提供最準(zhǔn)確,，最快速的XRF結(jié)果,。SQX能夠自動(dòng)校正所有的矩陣效應(yīng)，包括線重疊,。SQX還可以校正光電子（光和超輕元素）,，不同氣氛，雜質(zhì)和不同樣品尺寸的二次激發(fā)效應(yīng)。使用匹配庫和wanmei的掃描分析程序可以提高準(zhǔn)確度,。

特征

· 元素從O到U的分析

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· 光管在上方的光學(xué)器件使污染問題最小化（dujia）

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· 占地面積小,，使用較少寶貴的實(shí)驗(yàn)室空間

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· 高精度樣品定位

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· 特殊光學(xué)元件減少了彎曲的樣品表面造成的誤差

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· 統(tǒng)計(jì)過程控制軟件工具（SPC）

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· 疏散和真空泄漏率可以優(yōu)化吞吐量

玻璃行業(yè)簡(jiǎn)介

      中國是玻璃生產(chǎn)大國，玻璃產(chǎn)量及品種繁多,。目前中國玻璃及玻璃制品業(yè)已經(jīng)發(fā)展成為產(chǎn)品較為齊全的工業(yè)部門,。

      玻璃是非晶無機(jī)非金屬材料，一般是用多種無機(jī)礦物（如石英砂,、硼砂,、硼酸、重晶石,、碳酸鋇,、石灰石、長石,、純堿等）為主要原料,，另外加入少量輔助原料制成的。

      玻璃有石英玻璃,、硅酸鹽玻璃,、鈉鈣玻璃、氟化物玻璃,、高溫玻璃,、耐高壓玻璃、防紫外線玻璃,、防爆玻璃等,。通常所說的玻璃指硅酸鹽玻璃，以石英砂,、純堿,、長石及石灰石等為原料,，經(jīng)混和,、高溫熔融、勻化后,，加工成形,，再經(jīng)退火而得。廣泛用于建筑,、日用,、藝術(shù)、醫(yī)療,、化學(xué),、電子、儀表,、核工程等領(lǐng)域,。

      玻璃生產(chǎn)過程是一個(gè)復(fù)雜的過程,。從配料、熔制,、成形,、退火、制成玻璃原片,、深加工成品,，需要經(jīng)過多道復(fù)雜的工藝過程。

玻璃簡(jiǎn)單分為平板玻璃和深加工玻璃,。平板玻璃主要分為三種：即引上法平板玻璃（分有槽/無槽兩種）,、平拉法平板玻璃和浮法玻璃。由于浮法玻璃具有厚度均勻,、上下表面平整平行,，再加上勞動(dòng)生產(chǎn)率高及利于管理等方面的因素影響，浮法玻璃已成為玻璃制造方式的主流,。

      對(duì)于浮法玻璃來說,，主要原料SiO、NaO（或KO）,、CaO,、AlO、決定了玻璃的物理及化學(xué)性質(zhì),。輔助原料是使玻璃獲得某些必要的特性和加速熔制過程的原料,，用量雖然少，但作用卻很重要,。根據(jù)作用的不同,，輔助原料分為澄清劑、助熔劑,、氧化劑與還原劑,、著色劑、脫色劑與乳濁劑等,。

      玻璃的化學(xué)成分決定玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性,，而玻璃的化學(xué)穩(wěn)定又關(guān)系到成品理化性能的穩(wěn)定性。玻璃原料的成分需要進(jìn)行一定的質(zhì)量控制,，以減少成分的波動(dòng)范圍,，來達(dá)到生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。因此從原材料就需要進(jìn)行成分分析,，來更好地進(jìn)行配料的比例控制,，以及玻璃制成過程中的質(zhì)量控制分析，都離不開X射線熒光光譜法分析。

Rigaku ZSX Primus III +在玻璃行業(yè)的應(yīng)用

      對(duì)于一般玻璃來說,，各成分的量有嚴(yán)格的控制,，主要分析SiOz、NaO,、KO,、CaO、AlO MgO,、FeO等,，這些主要成分決定了玻璃的物理及化學(xué)性質(zhì)。

1.SiO2的原料

SiOz是形成浮法玻璃最主要的氧化物,。SiO以硅氧四面體的結(jié)構(gòu)單元形成不規(guī)則的連續(xù)網(wǎng)絡(luò),，成為玻璃的“骨架”。它能賦予玻璃一系列優(yōu)良性能,，能增加玻璃的粘度,，提高玻璃的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；玻璃的密度和熱膨脹系數(shù)隨SiO含量增加而降低,。其缺點(diǎn)是熔點(diǎn)高,、粘度大，使玻璃熔化,、澄清和均化困難,，能耗增加。主要原料有硅石,、硅砂,、硅巖等，主要分析 SiO NaO,、KO,、CaO、AlO3,、MgO,、FeO、TiO,、POs,、MnO等。

2. AlO的原料

AlO能降低玻璃的析晶傾向和結(jié)晶速度,，降低玻璃的膨脹系數(shù)，提高玻璃的粘度,、表面張力,、軟化溫度，化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,，是xuiyouxiao的玻璃穩(wěn)定劑,，原料主要用長石或高嶺土，主要分析SiO2,、NaO,、KO、CaO,、AlO3,、MgO、FeO等,。

3. Na2O（或K2O）的原料

Na○能降低玻璃的熔化溫度,，大幅度降低玻璃液的粘度，增加玻璃液的高溫流動(dòng)性,，是良好的助熔劑,。含量過多，則會(huì)降低玻璃的機(jī)械強(qiáng)度,、化學(xué)穩(wěn)定性以及熱穩(wěn)定性,，增大膨脹系數(shù)，使玻璃發(fā)脆,；而且還容易使玻璃析堿,、發(fā)霉，并使玻璃生產(chǎn)成本增加,。因此,，玻璃成分中Na-O 含量不能太高。主要原料是純堿（NaCOs）和（NaSOa）,。KO和NaO作用基本一樣,，用少量的代替Na；O,，具有“雙堿效應(yīng)”,，能夠提高玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性，顯著減少玻璃析晶,，改善玻璃的析晶傾向,。NaO（或KO主要分析SiO、NaO,、KO,、CaO、AlO,、MgO,、FeO等,。

4. CaO的原料

CaO能加速玻璃的熔化和澄清過程，并提高玻璃的機(jī)械強(qiáng)度,、硬度及化學(xué)穩(wěn)定性,。適量的CaO在高溫時(shí)能降低玻璃液的粘度，有利于熔化和澄清,，低溫時(shí)增加玻璃液的粘度,，即可以調(diào)整玻璃的料性，加快玻璃硬化速度,，有利于玻璃的快速成型,。因此浮法玻璃成分中采用較高含量的CaO來適應(yīng)浮法生產(chǎn)工藝高速拉引、快速成型的要求,。主要原料是白云石,、石灰石、方解石和白堊,，要求Ca0≥50%,，F(xiàn)e；0：<0.15%,，主要分析SiOz,、Na0、KO,、CaO,、AlOMgO、FeO等,。

5. MgO的原料

適量的MgO可降低玻璃的高溫粘度,，降低玻璃的析晶傾向和析晶速度，提高機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性,，對(duì)提高玻璃的熱穩(wěn)定性也有良好的影響,。主要原料為白云石，主要分析SiOxNaO,、K2O,、CaO、Al2O3,、MgO,、Fe2O3等。

而輔助原料是使玻璃獲得某些必要的特性和加速熔制過程的原料,，用量雖然少,，但作用卻很重要。根據(jù)作用的不同,，輔助原料分為澄清劑,、助熔劑,、氧化劑與還原劑,、著色劑,、脫色劑與乳濁劑等。

利用X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +,，采用熔融制樣的X射線熒光光譜法,，分析玻璃及原料的主次成分，可以有效控制各成分的配比在合理范圍以內(nèi),，以達(dá)到玻璃生產(chǎn)的要求,。如玻璃中SiO含量加大會(huì)降低玻璃的密度和熱膨脹系數(shù)；CaO的含量過大,，則會(huì)使玻璃發(fā)脆,，成型難度增大；隨AlO的含量加大,，玻璃液粘度和表面張力增大,，則會(huì)使玻璃的熔化速度減慢和使澄清時(shí)間延長，也不利于均化,，容易在玻璃板面形成玻筋及線道,；Na-O含量過多，則會(huì)降低玻璃的機(jī)械強(qiáng)度,、化學(xué)穩(wěn)定性以及熱穩(wěn)定性,，增大膨脹系數(shù)，使玻璃發(fā)脆,；而且還容易使玻璃析堿,、發(fā)霉，并使玻璃生產(chǎn)成本增加,；MgO含量過多也會(huì)影響玻璃的粘度,。

X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +光譜分析法，快速準(zhǔn)確,、可測(cè)元素含量寬,、可測(cè)元素種類多，而玻璃熔片法可降低或消除礦物效應(yīng),、組織效應(yīng)和粒度效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響,，既能減少繁瑣的樣品化學(xué)前處理以避免對(duì)環(huán)境造成二次污染，又能多快好省地為企業(yè)節(jié)約成本,。

1,、X射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中主次成分的含量

熔融制樣X射線熒光光譜（XRF）法要求樣品的燒失量基本一致，而常見石灰石的燒失量變化不大,，因燒失量變化帶來的影響有限,。本文以市售石灰石,、石灰?guī)r標(biāo)樣，建立了熔融制樣XRF分析石灰石中的CaO,、SiOz,、MgO、AlO和AlO主次元素的分析方法,，并驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性,。

熔融制樣 XRF 石灰石 燒失量

石灰石是重要的建筑材料和工業(yè)的原料，在玻璃制造,、鋼鐵冶煉,、制造純堿、干燥劑等領(lǐng)域有大量的應(yīng)用,。石灰石主要成分是碳酸鈣,，在較高溫度下會(huì)分解成氧化鈣和二氧化碳，引起質(zhì)量損失,。

石灰石化學(xué)成分的檢測(cè),，分為經(jīng)典化學(xué)法和儀器分析法兩大類。XRF法具有可測(cè)元素范圍廣,、濃度范圍寬,，同時(shí)具有快速、準(zhǔn)確,、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)的分析領(lǐng)域。熔融制樣XRF法能消除試樣的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng),，減小基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響,，是準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好的分析方法。熔融制樣要求樣品的燒失量要基本一致,，常見石灰石的燒矢量在42%-44%之間,，變化不大，對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響有限,。

2,、X射線熒光光譜熔片法測(cè)試長石中主次成分的含量

熔融制樣X射線熒光光譜（XRF）法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬,，同時(shí)具有快速,、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn),，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)的分析領(lǐng)域,。本文以市售鉀長石、鈉長石等標(biāo)樣,，建立了熔融制樣XRF分析長石中SiO,、AlO,、KO、NaO,、MgO和FeO等主次成分的分析方法,，并驗(yàn)證了該方法的穩(wěn)定性。

熔融制樣  XRF  鉀長石  鈉長石

長石是一種含鉀,、鈉,、鈣及鋇等堿金屬和堿土金屬的鋁硅酸巖礦物,，是重要的造巖礦物,。它有很多種，如鉀長石,、鈉長石,、鈣長石、鋇長石等,。長石在地殼中比例高達(dá)60%,，富含鉀或鈉的長石主要用于陶瓷工業(yè)、玻璃工業(yè)及搪瓷工業(yè),。

XRF法具有可測(cè)元素范圍廣,、濃度范圍寬，同時(shí)具有快速,、準(zhǔn)確,、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)的分析領(lǐng)域,。熔融制樣XRF法能消除試樣的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng),，減小基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，是準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好的分析方法,。

本方法以市售鉀長石,、鈉長石等標(biāo)樣，利用X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +建立了長石中SiO AlO,、KO,、NaO和FeO等主次成分的分析方法，并驗(yàn)證了該方法的穩(wěn)定性,。

3,、X射線熒光光譜分析高嶺土中的成分含量

將高嶺土粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +建立工作條件分析高嶺土中的 Al：O3,、SiOz,、Fe：O3、KO,、NaO,、CaO,、MgO、TiO含量,。該方法操作簡(jiǎn)單,，能夠很好地消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng),，提高了高嶺土成分分析方法的準(zhǔn)確度,。

玻璃熔片法 X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +高嶺土成分分析

高嶺土是一種非金屬礦產(chǎn)，是一種以高嶺石族粘土礦物為主的粘土和粘土巖,。因呈白色而又細(xì)膩,，又稱白云土。因江西省景德鎮(zhèn)高嶺村而得名,。其質(zhì)純的高嶺土呈潔白細(xì)膩,、松軟土狀，具有良好的可塑性和耐火性等理化性質(zhì),。其礦物成分主要由高嶺石,、埃洛石、水云母,、伊利石,、以及石英、長石等礦物組成,。高嶺土用途十分廣泛,，主要用于造紙、陶瓷和耐火材料,，其次用于涂料,、橡膠填料、搪瓷釉料和白水泥原料,，少量用于塑料,、油漆、顏料,、砂輪,、鉛筆、日用化妝品,、肥皂,、農(nóng)藥、醫(yī)藥,、紡織,、石油、化工、建材,、國防等工業(yè)部門,。高嶺土類礦物是由高嶺石、地開石,、珍珠石,、埃洛石等高嶺石簇礦物組成，主要礦物成分是高嶺石,。傳統(tǒng)化學(xué)法逐漸被X射線熒光光譜法所取代,。ZXS分析法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬,，具有快速,、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單,、保護(hù)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn),，已廣泛用于多個(gè)行業(yè)的分析檢測(cè)。

ZXS玻璃熔片法可消除試樣的礦物效應(yīng),、組織效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好,。本方法采用玻璃熔片法制樣,，在X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +上建立工作曲線進(jìn)行分析，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,，該方法簡(jiǎn)單快速,、準(zhǔn)確可靠、方便可行.

4,、X射線熒光光譜法測(cè)試硅石中主次成分的含量

硅石樣品和特定混合溶劑按合適比例混勻,，加入合適脫模劑置于鉑黃坩堝中，在高溫熔融爐中熔融制成玻璃熔片,，用X射線熒光光譜法（ZSX Primus III +）測(cè)試硅石樣品化學(xué)成分SiOz,、Fe；Ox,、AlO,、CaO、MgO,、TiO,、MnO、PO,、KO,、NaO等元素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能消除礦物效應(yīng),、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響,，利用有含量梯度的硅石標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，元素曲線線性良好,，相關(guān)系數(shù)都在0.998以上,，該分析方法的準(zhǔn)確度和分析精度優(yōu)于國標(biāo)GB/T3404-82和GB/T7143-2010之規(guī)定求。

硅石 玻璃熔片  ZSX Primus III +

硅石是脈石英,、石英巖,、石英砂巖的總稱。結(jié)晶硅石外觀一般呈乳白色,、灰白色,、淡黃色以及紅褐色。硅石的主要成分是二氧化硅,，化學(xué)式為SiO2,，二氧化硅是制造各種玻璃、光導(dǎo)纖維,、電子工業(yè)的重要部件,、光學(xué)儀器、工藝品和耐火材料的原料,，也是石英耐火材料和燒制硅鐵的主要原料,。除此之外，二氧化硅還可以作為潤滑劑,，是一種優(yōu)良的流動(dòng)促進(jìn)劑,，主要作為潤滑劑、抗黏劑,、助流劑等,，用途非常廣泛。

對(duì)于硅石樣品成分測(cè)定,，多數(shù)采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,，分析周期長、污染環(huán)境,，逐漸被儀器分析所代,。

本文選用特定溶劑與硅石試樣按一定比例混勻，在高溫熔融爐中制成玻璃熔片,，在X射線熒光儀器上建立工作曲線,，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)單快速,、準(zhǔn)確可靠,、方便可行。同時(shí)玻璃熔片法不僅能消除試樣的礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng),，并且準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好,。

5、X射線熒光光譜法測(cè)試硅砂中主次成分的含量

硅砂樣品和合適的熔劑按一定比例混勻,，加入脫模劑置于鉑黃坩堝中,，經(jīng)高溫熔融制成玻璃熔片，建立了使用X射線熒光光譜儀（Rigaku ZSX Primus III +）快速測(cè)試硅砂樣品中SiO,、FeO,、AlO、CaO,、MgO,、TiO、MnO,、PO,、KO和NaO等元素的分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，高溫熔片法能消除礦物效應(yīng),、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)。該方法元素曲線線性良好,，相關(guān)系數(shù)都在0.99以上,，方法準(zhǔn)確度和精度優(yōu)于國標(biāo)GB/T3404-1982和GB/T 7143-2010的規(guī)定要求。

硅砂 高溫玻璃熔片 ZSX Primus III +

硅砂,，又名二氧化硅或石英砂。是以石英為主要礦物成分,、粒徑在 0.020mm-3.350mm 的耐火顆粒物,，一般硅砂有普通硅砂、精制硅砂和高純硅砂之分,。純度較高的硅砂為乳白色的,，當(dāng)雜質(zhì)含量較多時(shí)，硅砂會(huì)呈現(xiàn)褐紅色,、淺棕色等顏色,。

隨著全球缺“芯”浪潮涌動(dòng)，作為硅產(chǎn)業(yè)的核心原料的二氧化硅（硅砂）越來越緊俏,，硅砂通過深加工后被用干IT,、新能源光伏、航空航天,、軍工等領(lǐng)域,；另外還廣泛用于玻璃制造業(yè)、鑄造業(yè)、陶瓷及耐火材料,、冶金,、化工等工業(yè)領(lǐng)域。

使用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法測(cè)定硅砂元素成分,，前處理化學(xué)試劑污染環(huán)境,，步驟繁瑣，分析周期長,，逐漸被儀器分析所替代,。

本文使用硅砂與熔劑按一定比例混勻，高溫熔融制成玻璃熔片,，建立了X射線熒光儀器玻璃熔片法,，方法準(zhǔn)確度高、重復(fù)性良好,，方法簡(jiǎn)單快速,。

6、X射線熒光光譜分析鈉鈣硅玻璃中的多元素含量（ZSX Primus III +)

將鈉鈣硅玻璃粉碎后熔融制成玻璃熔片,，使用Rigaku ZSX Primus III +建立工作條件分析鈉鈣硅玻璃中的 SiO,、AlO、FeO,、KO,、NaO、CaO,、MgO 含量,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，分析結(jié)果能夠滿足國標(biāo)《X射線熒光光譜法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中SiOx AlO,、FeO,、KO、NaO,、CaO,、MgO含量》（GB/T409152021）要求。該方法操作簡(jiǎn)單,，能夠很好地消除礦物效應(yīng),、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，提高了鈉鈣硅玻璃成分分析方法的準(zhǔn)確度,。

玻璃熔片  X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +鈉鈣硅玻璃成分分析

鈉鈣硅玻璃,，硅酸鹽玻璃之一。主要由二氧化硅,、氧化鈣和氧化鈉等組成,。如常用的平板玻璃,、瓶、罐,、燈泡等,。氧化鈉增加玻璃的熱膨脹系數(shù)，降低玻璃的熱穩(wěn)定性,、化學(xué)穩(wěn)定性和力學(xué)強(qiáng)度,，所以比例不能引入過多，一般不超過1896,。一般在生產(chǎn)玻璃時(shí)以純堿方式引入氧化鈉,。氧化鈣在玻璃中的主要作用是增加玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性和力學(xué)強(qiáng)度，但含量較高時(shí),，能使玻璃的結(jié)晶傾向增大,，而且使玻璃發(fā)脆。一般玻璃中氧化鈣的含量不超過12.5%,。通常通過方解石,、石灰石、白堊,、沉淀碳酸鈣等原料引入,。

傳統(tǒng)化學(xué)法逐漸被X射線熒光光譜法所取代。XRF分析法具有可測(cè)元素范圍廣,、濃度范圍寬,，具有快速、準(zhǔn)確,、操作簡(jiǎn)單,、保護(hù)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于多個(gè)行業(yè)的分析檢測(cè),。

XRF玻璃熔片法可消除試樣的礦物效應(yīng),、組織效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好,。本方法采用玻璃熔片法制樣，在X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +上建立工作曲線進(jìn)行分析,，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠,、方便可行,。玻璃波長色散熒光光譜儀