小型不銹鋼刮板式分子蒸餾儀AYAN-F100-S產(chǎn)品特征：

優(yōu)質(zhì)316和304不銹鋼制成,，穩(wěn)定性高，儀器壽命長,；
短程蒸餾,，物料停留時間短（幾秒鐘即可分離成功）；
真空度高,，蒸餾溫度低,，蒸餾效率高,；
可連續(xù)蒸餾，無需中斷,；
多種型號可供選擇,，適合小試實驗，中試生產(chǎn)或規(guī)模生產(chǎn),，
可定制化服務(wù),，可提供一整套服務(wù)；
即插即用,，自動化蒸餾,，操作簡單；

各個接口采用的是氟膠墊片進行密封,，氣密性好,，如客戶需要耐腐蝕可以更換成四氟材質(zhì)

小型不銹鋼刮板式分子蒸餾儀AYAN-F100-S技術(shù)參數(shù)：

摘要：利用分子蒸餾新技術(shù)從天然香料和山蒼子油中分離提純?nèi)夤鹑┖蜋幟嗜肎C–MS 聯(lián)用儀對分離物中肉桂醛和檸檬醛的質(zhì)量分數(shù)進行分析,，重點研究了壓力和溫度等主要影響因素,。結(jié)果表明：在其他條件時，從山蒼子油中分離檸檬醛較優(yōu)的蒸餾壓力和蒸餾溫度分別為0.15 kPa 和45 ℃,，此條件下可獲得檸檬醛含量為98.2%的餾余物產(chǎn)品,；從分離提純?nèi)夤鹑┹^理想的蒸餾壓力和蒸餾溫度分別為0.2 kPa 和60 ℃，此條件下可獲得肉桂醛含量為98.7%的餾出物產(chǎn)品,。
關(guān)鍵詞：分子蒸餾,；天然香料；肉桂醛,；檸檬醛
中圖分類號：TQ 654.2 文獻標識碼：A 文章編號：1000–6613（2006）03–0340–03
分子蒸餾(molecular distillation)又叫短程蒸餾(short–path distillation),，是基于溫度和真空度下不同物質(zhì)的分子平均自由程的差異而實現(xiàn)分離的一種新型液–液分離技術(shù)。有關(guān)分子蒸餾技術(shù)的應(yīng)用研究,，尤其是利用分子蒸餾技術(shù)分離純化天然活性成分倍受研究者們的關(guān)注,。如任艷奎等利用刮膜式分子蒸餾裝置對玫瑰精油的提純進行了研究，優(yōu)化了提取工藝,，得到了純度達86%以上的玫瑰精油,；王寶剛利用分子蒸餾技術(shù)從大豆油脫臭餾出物中多級濃縮提維生素E，可有效富集維生素,，而且產(chǎn)品色質(zhì)好,；胡海燕等報道了利用分子蒸餾技術(shù)可有效提高廣藿香油中廣藿香醇和廣藿香酮的含量；應(yīng)安國等利用分子蒸餾技術(shù)對合成胡椒基丁醚產(chǎn)物進行提純得到了純度為98.35%的胡椒基丁醚,。檸檬醛,、肉桂醛是廣泛應(yīng)用的天然香精，檸檬醛可以合成名貴的香料——鳶尾酮,，肉桂醛還可用作水果糕點食品的保鮮,。本研究利用分子蒸餾技術(shù)從天然香料山蒼子油,、中分離純化檸檬醛、肉桂醛,，旨在提高香料的品質(zhì)和促進植物資源的綜合開發(fā),。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
物料，廣西德慶縣所產(chǎn),；山蒼子油,，貴州省三都縣所產(chǎn)。
Hand Way MD—S80 型分子蒸餾裝置(Molecular,，MD),，廣州市漢維機電公司；Voyager 氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀,，美國Finingan 公司,。
1.2 原理及方法
在真空度下，依據(jù)混合物分子運動平均自由程的差別,，在遠低于其沸點的溫度下蒸餾,。蒸餾物料的分子由蒸發(fā)面到冷凝面的行程不受分子間碰撞阻力的影響，對于組成固定的混合物輕分子的平均自由程大,，重分子的平均自由程小,。冷凝面與蒸發(fā)面的間距小于輕分子的平均自由程，大于重分子的平均自由程,，從而破壞了輕,、重分子的動態(tài)平衡，實現(xiàn)混合物料的分離,。山蒼子油中目標產(chǎn)物檸檬醛為重分子,，分子蒸餾的餾余物為考察對象；而在中目標產(chǎn)物肉桂醛為輕分子,，分子蒸餾的餾出物為考察對象,。
山蒼子油、化學組成以及其分子蒸餾產(chǎn)物均采用GC–MS 分析,。其操作條件如下：
（1）色譜柱DB–5MS 石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),，載氣He，柱溫采用程序升溫,；
（2）進樣口溫度220 ℃，電離方式EI,，電壓300 V,，電離能70 eV，離子源溫度200℃,，接口溫度230 ℃,，掃描范圍35～350 amu,。標準圖庫為美國NIST 譜庫。采用面積歸一化法確定兩種醛的質(zhì)量分數(shù),。
2 結(jié)果與討論
2.1 壓力對分子蒸餾結(jié)果的影響
在蒸餾溫度為45℃,，物料流量1 滴/s、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速370～390 r/min,、冷卻水溫度4～5℃條件下,，實驗測得壓力對餾余物收率、檸檬醛含量,、檸檬醛收率的影響如圖1所示,。由圖1 可以看出，在蒸餾溫度不變時,，隨著壓力的減小,，輕分子不斷逸出到達冷凝面被收集；重分子（檸檬醛）的平均自由程小于冷凝面與蒸發(fā)面的間距,，檸檬醛分子尚未達到冷凝面就很快趨于平衡,。餾出物量不斷提高，餾余物量逐漸減少,，富集在餾余物中的檸檬醛含量逐漸增加,。當壓力達到0.15 kPa 時，餾余物收率約為65%,，其中檸檬醛含量為98%,，檸檬醛收率為76%，說明再減小壓力,，餾余物中的檸檬醛含量增加也將有限,，實驗結(jié)果也證實了這一點。因此,，45 ℃下較佳的操作壓力可取為0.15 kPa,。
在蒸餾溫度60 ℃，物料流量,、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速,、冷卻水溫度與上述山蒼子油分子蒸餾相同的條件下，蒸餾壓力對餾出物收率,、肉桂醛質(zhì)量分數(shù),、肉桂醛收率的影響如圖2 所示。從圖2 可以看出,，在蒸餾溫度時,，在壓力范圍（0.1～0.3 kPa）內(nèi)，較低壓力時,，有助于肉桂醛等輕分子成分的蒸出,，但此時由于其他輕組分的蒸出,，使得餾出物中醛含量相對較低；在此壓力范圍內(nèi),，隨著壓力的增加,，由于分子自由程減小，只有少量的輕分子可以逸出到達冷凝面被收集,，使得餾出物收率及肉桂醛收率均有降低的趨勢,，但餾出物中肉桂醛含量相對較高。從餾出物收率,、肉桂醛質(zhì)量分數(shù),、肉桂醛收率等方面綜合分析實驗結(jié)果，蒸餾溫度60 ℃時,，較優(yōu)的操作壓力為0.2 kPa,。
2.2 溫度對分子蒸餾結(jié)果的影響
在蒸餾壓力為0.15 kPa，物料流量,、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速,、冷卻水溫度與上述實驗條件相同時，實驗測得溫度對山蒼子油餾余物收率,、檸檬醛質(zhì)量分數(shù),、檸檬醛收率的影響如圖3 所示。從圖3 可以看出,，在蒸餾壓力時,，隨著溫度從35 ℃升高到55 ℃，輕分子的平均自由程增大,，大量輕分子蒸發(fā)到冷凝面被冷卻收集,，而少數(shù)的重分子由于獲得能量，平均自由程也會增大,，可以被冷卻收集,。所以餾余物及餾余物中主要成分檸檬醛的收率均有所下降，而其中的檸檬醛的含量逐漸增加,。當溫度達到45 ℃時,，餾余物中檸檬醛含量達98.2%，此后檸檬醛含量隨溫度增加不明顯,。而且高溫易引起使檸檬醛發(fā)生聚合,，所以檸檬醛的分離溫度不宜太高。此實驗條件下,，理想的蒸餾溫度為45 ℃,。圖4 為在蒸餾壓力為0.20 kPa、其他條件同上的情況下，實驗測得溫度餾出物收率,、肉桂醛質(zhì)量分數(shù)、肉桂醛收率的影響曲線,。從圖4 可以看出,，低溫有利于醛含量的提高，而高溫有利于餾出物收率的提高,。蒸餾壓力為0.20 kPa,，溫度在45～65 ℃內(nèi)增加時，餾出物收率和餾出物中肉桂醛收率均逐漸增加,，而餾出物中的肉桂醛含量有下降的趨勢,。綜合餾出物收率、餾出物中肉桂醛收率以及餾出物中肉桂醛含量等幾方面因素,，可以發(fā)現(xiàn)在蒸餾壓力為0.20 kPa 時,，較佳的蒸餾溫度為60 ℃，此時可獲得肉桂醛含量為98.7%餾出物產(chǎn)品,。
3 結(jié) 論
在物料流量1 滴/s,、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速370~390r/min、冷卻水溫度4~5 ℃等條件下,，研究了溫度和壓力等操作因素對從天然香料和山蒼子油中分離提純?nèi)夤鹑┖蜋幟嗜┑挠绊?，結(jié)果表明：
(1) 從山蒼子油中分離檸檬醛較優(yōu)的分子蒸餾條件是蒸餾壓力為0.15 kPa 和蒸餾溫度為45℃，此條件下可獲得檸檬醛含量為98.2%的餾余物產(chǎn)品,；
(2) 分離提純?nèi)夤鹑┑妮^理想工藝條件是：蒸餾壓力為0.2 kPa,、蒸餾溫度為60℃，此條件下可獲得肉桂醛含量為98.7%的餾出物產(chǎn)品,。