總氮是水質(zhì)分析中非常重要的參數(shù)之一,，它是影響水生態(tài)系統(tǒng)健康的關(guān)鍵指標(biāo)之一,。總氮的測定可以通過Kjeldahl法,、氮蒸發(fā)法,、堿消法等多種方法進(jìn)行。本文將以Kjeldahl法為例,，詳細(xì)介紹總氮測定步驟,。

　一、實驗前準(zhǔn)備

　　1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按照標(biāo)準(zhǔn)方法制備出總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

　　2. 試劑準(zhǔn)備：氫氧化鉀,、硫酸、氯化銅,、硫脲等試劑必須經(jīng)過嚴(yán)格的篩選和試劑質(zhì)量檢驗,，選擇純度高、穩(wěn)定性好,、重量準(zhǔn)確的試劑,，并按照規(guī)定的濃度加入到試劑瓶中備用。

　　3. 儀器準(zhǔn)備：搖床,、加熱板,、真空吸濾儀等儀器應(yīng)該仔細(xì)檢查、清潔和消毒,。

　　4. 樣品準(zhǔn)備：樣品應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格篩選，檢查是否有雜質(zhì)和顆粒,，取樣量應(yīng)根據(jù)實驗需要和樣品的特性進(jìn)行選擇,。

　　二、Kjeldahl法測定總氮的步驟

　　1. 樣品預(yù)處理

　?。?）將水樣過濾處理并加入到蒸發(fā)皿中,，判斷物料的生化性質(zhì)，并注意對樣品的保存,；

　?。?）采用蒸發(fā)法對樣品進(jìn)行預(yù)處理,，加快水樣蒸發(fā)，使樣品中的總氮質(zhì)量更加穩(wěn)定,；

　?。?）加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑,，并進(jìn)行預(yù)處置,。

　　2. 消化樣品

　　（1）測定樣品的總有機(jī)物含量,，加入氧化劑和磷酸鹽,，將樣品消化至干餾；

　?。?）加入Kjeldahl消化管中,，加入氧化劑和Kjeldahl堿，開始消化操作,；

　?。?）消化結(jié)束后，取出消化管,，加入水并將樣品提取出來,。

　　3. 蒸發(fā)干餾

　　（1）在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產(chǎn)生的氨,；

　?。?）加入堿銅試劑對氨進(jìn)行染色；

　?。?）使用氯仿進(jìn)行提取和分析,。

　　4. 黃色法檢測

　　檢測方法如下：

　　（1）使用硫銨作催化劑,，將反應(yīng)物在高溫環(huán)境下進(jìn)行加熱煮沸,；

　　（2）反應(yīng)結(jié)束后,，將混合物進(jìn)行冷卻并過濾掉其中未反應(yīng)的物質(zhì),；

　　（3）加入硫脲,，使用超聲波進(jìn)行好充分混合并冷卻,，使混合物形成黃色沉淀；

　?。?）通過過濾器過濾出黃色沉淀,，用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分；

　　（5）將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥,，直至水分消失,。

　　5. 測定樣品

　　最后，根據(jù)樣品的特性和理化性質(zhì)進(jìn)行總氮的測定,。根據(jù)預(yù)先設(shè)定的步驟進(jìn)行實驗,，并根據(jù)樣品特性調(diào)整實驗參數(shù)，以充分保證實驗的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,。