天辰  回收二手氣相色譜儀島津/安捷倫

氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化后,，由載氣帶入色譜柱,，通過對預(yù)檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離,，依次導(dǎo)入檢測器,，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,，經(jīng)過對比,，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量,。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器,，超聲波檢測器,，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器,，火焰光度檢測器,，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等,。

1,、柱壓高原因

(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);

(2)樣品污染沉積。處理對于第一種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。[1]

2,、氣泡溢出

流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相,。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右,。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可,。

3,、既無壓力指示,又無液體流過

(1)泵密封墊圈磨損;

(2)大量氣泡進入泵體。處理對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。

4,、壓力波動大,流量不穩(wěn)定

原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣,。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。

5、出峰不佳,峰分叉

(1)色譜柱被污染;

(2)柱頭填料塌陷,。處理對于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

6,、峰面積重復(fù)性不佳

(1)進樣閥漏液;

(2)加樣針不到位,。

(3)液量不足.

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