全自動(dòng)固相萃取儀產(chǎn)品特點(diǎn)：

1：實(shí)現(xiàn)從活化,、上樣,、淋洗、收集整個(gè)固相萃取過程的全自動(dòng)化,，還具有快速濃縮功能

2：采用高精密計(jì)量泵,，低能耗、低噪音,；

3：數(shù)控泵管和小柱接頭長(zhǎng)壽命管材,，耐酸、堿,、有機(jī)溶劑,、氧化劑腐蝕

4：采用閥切換技術(shù)，在有效避免機(jī)械臂帶來(lái)的機(jī)械故障同時(shí)減小流路死體積,。

5：采用數(shù)控泵控速,，平穩(wěn)的控制流速，保證了優(yōu)秀的樣品回收率,；

6. 無(wú)級(jí)數(shù)控操作,、可數(shù)字顯示流速，并有定時(shí)功能,；

7 可適用1mL,，3mL，6mL,，12mL等不同廠家萃取柱,，滿足不同的應(yīng)用需求；

8. 操作簡(jiǎn)單,，可同時(shí)進(jìn)行1～6個(gè)樣品的處理,；

9：可并行或串行處理多路樣品,，通道之間相互獨(dú)立，不會(huì)產(chǎn)生相互影響,。

10：自由設(shè)定清洗程序,，清洗更*，減少交叉污染,。

11：采用正壓進(jìn)樣,，確保獲得穩(wěn)定流速及重復(fù)性。

12：靈活的樣品類型,，兼顧了大體積樣品和小體積樣品,，可處理一定的臟污樣品。

13：完善的安全保護(hù),，提供系統(tǒng)超壓,、超溫保護(hù)功能，在無(wú)人值守條件下,，仍能確保系統(tǒng)安全。

14.強(qiáng)大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部?jī)?yōu)勢(shì),，圖形化交互界面,，預(yù)存多種萃取方法，可靈活實(shí)現(xiàn)自動(dòng)或分步操作,。

全自動(dòng)固相萃取儀目前用于試樣預(yù)處理的方法很多,，如液液萃取，氣液萃取,，膜萃取,，固相萃取等，但都是各有長(zhǎng)處及存在yi定缺點(diǎn),，只能適用于yi定的范圍,。1990年P(guān)awliszyn［1］等提出了新的固相萃取技術(shù)--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一種基于氣固吸附（吸收）和液固吸附（吸收）平衡的富集方法,，利用分析物活性固體表面（熔融石英纖維表面的涂層）有yi定的吸附（吸收）親合力而達(dá)到被分離富集的目的,。自1994年SPME裝置商品化以來(lái)，該技術(shù)取得了較快的發(fā)展,，除了主要與氣相色譜(GC)聯(lián)用外,，還可與高效液相色譜（HPLC）、毛細(xì)管電泳（CE）以及紫外分光光度（UV）等多種分離分析技術(shù)聯(lián)用,。SPME已開始用于分析水,、土壤、空氣等環(huán)境樣品,，以及血,、尿等生物樣品和食品,、藥物等各個(gè)方面。本文將對(duì)它特點(diǎn)和萃取方法的建立,，以及與GC,、HPLC技術(shù)的聯(lián)用，以及在水質(zhì)分析中的應(yīng)用作一簡(jiǎn)要介紹,。

固相微萃?。⊿PME）特點(diǎn)

SPME裝置是在一支長(zhǎng)約1cm的熔融石英纖維上涂敷一層厚度為30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯,。纖維與形如注射器裝置的不銹鋼柱塞相連,，收縮在不銹鋼針頭當(dāng)中。從針頭中抵出纖維并與試樣溶液或頂空接觸,，使分析物被吸附而分配到涂敷層內(nèi),。富集在針頭上的分析物，在氣相色譜儀進(jìn)樣口通過熱解吸到色譜柱中,。在HPLC的情況下,，籍助SPME-HPLC的接口將吸附在纖維上的分析物傳送至分析柱。SPME的特點(diǎn)是集取樣,、萃取,、富集、進(jìn)樣于一體,，一般的試樣預(yù)處理方法只能完成其中的一,、二步，而SPME根據(jù)自身的特點(diǎn),，集多步為一體,，簡(jiǎn)化了試樣預(yù)處理過程。SPME易于操作,，是試樣和涂層直接作用,，幾乎不消耗溶劑，降低了成本,，保護(hù)了色譜柱,，SPME的速度取決于分析物分配平衡所需的時(shí)間，一般在2～30分鐘內(nèi)即可達(dá)到平衡,。該技術(shù)適用于微量或痕量組分的富集,。

聯(lián)用技術(shù)

SPME-GC

SPME裝置可在氣相色譜儀的進(jìn)樣口直接進(jìn)樣，不存在接口問題,，因此SPME-GC是Z早發(fā)展,、較為完善、廣泛應(yīng)用的聯(lián)用技術(shù),，現(xiàn)在還在不斷的改進(jìn)中,。在與GC聯(lián)用情況下,，SPME裝置直接插入色譜儀進(jìn)樣口，被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200～300℃下熱脫附,。然而對(duì)于一些分子量很大的化合物,，如芘，熱脫附很困難,。Conte［2］等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置,，用在金屬絲兩端通電的方法，解決了這一問題,。

當(dāng)目標(biāo)化合物是弱酸性或弱堿性化合物時(shí),，就應(yīng)該注意環(huán)境的pH。

當(dāng)用非性機(jī)理進(jìn)行固相萃取時(shí)（如使用C18 SPE柱）,，要調(diào)節(jié)環(huán)境的pH,，以保證目標(biāo)化合物呈中性狀態(tài)而被SPE柱的非性官能團(tuán)（例如：C18）吸附。要保證目標(biāo)化合物99%以上呈中性狀態(tài),，就要根據(jù)目標(biāo)化合物的pKa來(lái)調(diào)節(jié)pH,。根據(jù)pKa的基本定義中的公式（3）和（4）可知，環(huán)境的pH應(yīng)該至少比目標(biāo)化合物pKa低兩個(gè)pH單位,。

當(dāng)用離子交換機(jī)理進(jìn)行固相萃取時(shí)（如使用陽(yáng)離子交換柱或陰離子交換柱）,，在吸附時(shí)（樣品過柱）要調(diào)節(jié)pH，以保證99%以上的目標(biāo)化合物呈離子狀態(tài),，根據(jù)pKa的基本定義中的公式（3）和（4）可知，對(duì)于弱酸性化合物,，吸附時(shí)的pH值應(yīng)該調(diào)節(jié)到至少高于該酸性化合物pKa兩個(gè)pH單位,，在洗脫時(shí)，要保證99%以上的弱酸性化合物呈中性狀態(tài),，就要調(diào)節(jié)pH至少低于酸性化合物兩個(gè)pH單位,；對(duì)于弱堿性，則與弱酸性化合物相反,，在吸附時(shí),，環(huán)境的pH應(yīng)該比弱堿性化合物pKa低兩個(gè)pH單位，而洗脫時(shí),，pH至少要比弱堿性化合物高兩個(gè)pH單位,。

例如，氯霉素的pKa=9.61,。在用陽(yáng)離子交換固相萃取對(duì)氯霉素（弱堿性化合物）進(jìn)行萃取時(shí),，環(huán)境的酸堿度應(yīng)該調(diào)節(jié)到pH 7.61以下。在此pH條件下,，99%的氯霉素呈陽(yáng)離子狀態(tài),，被陽(yáng)離子交換樹脂吸附,；洗脫時(shí)，應(yīng)該調(diào)節(jié)到pH 11.61以上,。此時(shí)99%的氯霉素轉(zhuǎn)化為中性狀態(tài),，很容易被洗脫溶劑從陽(yáng)離子交換柱上洗脫下來(lái)。
12.2固相萃取中的lg Kow(辛醇-水分配系數(shù)Kow)

有機(jī)化合物的正辛醇-水分配系數(shù)（Kow）是指平衡狀態(tài)下化合物在正辛醇和水相中濃度的比值,。它反映了化合物在水相和有機(jī)相之間的轉(zhuǎn)移能力,，是描述有機(jī)化合物在環(huán)境中行為的重要物理化學(xué)參數(shù)。通常用其對(duì)數(shù)值Log Kow來(lái)表示, 也稱為L(zhǎng)og P (疏水常數(shù)),。分配系數(shù)的數(shù)值越大,，有機(jī)物在有機(jī)相中溶解度也越大，即在水中的溶解度越小,。

Log Kow可以通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定,，也可以按一定的公式進(jìn)行估算。在許多化合物理化手冊(cè)或文獻(xiàn)中和可以查到,。

SPE固相萃取技術(shù)十（固相萃取儀器裝置）