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山東二手實驗室儀器設(shè)備回收

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山東二手實驗室儀器設(shè)備回收在選擇色譜柱之前,,先多了解自己的樣品和雜質(zhì),,他們的類型結(jié)構(gòu),、極性、酸堿性,、分子量大小等等,。

1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在*酸性水溶液條件下檢測,,即要選擇承受*純水且對極性化合物保留很好的色譜柱
2. 如果樣品極性太強,,或酸性太強;可以選擇CN,,NH2,,或硅膠柱,HILIC(親水色譜),,也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長,對流動相pH要求比較精密,,否 則很難重復(fù)實驗,,另外離子對試劑很難洗下來,基本上用了離子對的色譜柱就不能再用于其它實驗)
3.如果堿性化合物的極性太強,,或堿性太強,;可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測(優(yōu)點是方法開發(fā)簡單,缺點是目前實 現(xiàn)這一技術(shù)的色譜柱品牌比較少,,價格也高)或者選用HILIC色譜柱(硅膠柱在反相條件下使用,,這也是很經(jīng)典的檢測堿性樣品的方法)選擇強離子交換柱(缺點 是不能用來分析其它樣品,對流動相pH要求比較精密,,否則很難重復(fù)實驗)也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱

4. 若樣品是堿性的,;可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質(zhì),且硅膠端基封尾)或一些經(jīng)過修飾的C18柱(如極性嵌入技術(shù)或堿去活技術(shù)等),,他們都會減少堿性化合物的拖尾,,一般會選擇中性或偏堿的條件下做,因為這樣可增加堿性樣品的保留,。

山東二手實驗室儀器設(shè)備回收注意事項

 一,、色譜柱被污染:
  如果色譜柱開始使用時峰形正常,使用一段時間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾,,則色譜柱被污染的可能性很大,。這時需要對色譜柱加強沖洗,即使用比方法流動相更強的溶劑沖洗色譜柱,。
  建議做好樣品前處理,,但如果前處理后依然比較臟,強烈建議配置保護柱,。一旦峰形變差,,柱效下降,,應(yīng)及時更換保護柱芯。
  二,、柱外死體積:
  較大的柱外死體積會導(dǎo)致峰形展寬和峰拖尾,,建議仔細檢查樣品經(jīng)過的所有管路和各連接部位,使用合適的管線和接頭,。
  三,、樣品過載:
  減小進樣體積或稀釋樣品。
  四,、樣品溶劑過強:
  樣品溶劑強度應(yīng)不高于流動相洗脫強度,。使用流動相溶解樣品或使用比初始比例流動相洗脫能力更弱的溶劑溶解樣品。
  五,、組分共流出:
  如果一小峰包含在一大峰的后面,,需要做好色譜條件的優(yōu)化,有條件時可利用PDAD檢查峰純度,。
  六,、流動相pH值在樣品pKa附近:
  流動相pH值在樣品pKa附近時,樣品解離平衡不充分,,容易出現(xiàn)前沿峰或拖尾峰,,所以流動相pH值應(yīng)盡量選在樣品pKa±1.5以外。
  七,、填料表面惰性不好:
  鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質(zhì)易與待測化合物發(fā)生二次作用而導(dǎo)致拖尾,。建議:
  1、選用高純硅膠合成填料的色譜柱和進行了有效硅羥基封端填料的色譜柱,。
  2,、降低流動相pH值,抑制硅羥基解離,。
  3,、流動相中添加減尾劑,如三乙胺,。
  4,、使用不同的有機溶劑。

 



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